3-甲基环十五烷酮的合成

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3-甲基环十五烷酮是非常名贵的香料之一,同时具有非常广泛的药用价值,但是一直以来其来源稀缺,价格昂贵。因此其合成对工业具有重要的经济价值,进年来不少学者开发了相当多的合成路线。  本论文以环十五烷酮为起始原料合成3-甲基环十五烷酮,包括5步反应:乙二醇保护、溴代、脱溴化氢、脱乙二醇、甲基化,最终得到纯度达96.5%的3-甲基环十五烷酮。乙二醇保护羰基得到环十五乙二醇缩酮,考察了乙二醇用量和加入方式、催化剂种类和用量对实验收率的影响,其收率最高为64.2%;环十五乙二醇缩酮在二氯甲烷溶剂中,溴代得到2-溴代环十五烷乙二醇缩酮,考察了不同溴化试剂、反应温度对实验收率的影响,其收率最高为88%;2-溴代环十五烷乙二醇缩酮脱去溴化氢得到2-环十五烯乙二醇缩酮,考察了消除试剂和用量、反应温度对实验收率的影响,反应收率可达98%;2-环十五烯乙二醇缩酮脱乙二醇保护基得到2-环十五烯酮,考察了溶剂、催化剂、反应温度和时间对实验收率的影响,收率可达98%;2-环十五烯酮甲基化得到3-甲基环十五酮,考察了反应催化剂种类和用量、反应温度、时间对实验的影响,最高收率为63%。  本课题从工业化的角度出发,找到一条合成步骤少,反应收率高,反应条件温和,操作简单的路线。
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