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Si3N4粉是一种重要的工业硅后续产品,附加值高,应用领域广。Si3N4被誉为陶瓷材料中的“全能冠军”,具有优良的抗氧化性,良好的热、化学稳定性,高强度和硬度及自润滑性,被广泛地作为生产耐高温、耐腐、耐磨零部件等的原材料,其应用领域涉及到机械、化工、电子、汽车、军工等行业。国际上普遍采用的硅粉直接氮化法是目前应用最广泛的Si3N4粉体生产方法,也是降低成本、适合大规模生产Si3N4粉体的有效方法。同时冶金硅直接氮化制备氮化硅(Si3N4)粉技术突破重点为提高氮化硅粉a相氮化硅含量。为得到高纯度,高α相氮化硅粉体,有一些课题组对直接氮化法传统工艺进行了改进,但仍存在一些问题。
本研究通过添加α-Si3N4作为分散剂,FeCl3·6H2O等作为添加剂,采用冶金硅直接氮化法合成了高纯度,高α相氮化硅粉。研究了分散剂添加量、添加剂添加种类及添加剂添加量、氮化工艺等对氮化过程的影响。初步探讨了氮化硅的形成机制,讨论了分散剂及部分添加剂的作用。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段观察并分析了样品的相组成、微观组织形貌。测试结果表明：⑴单纯添加分散剂时,随着分散剂添加量的增加,所得氮化硅粉纯度逐渐增加,且所得样品中α相含量在分散剂添加量为25％时出现峰值;与单纯添加分散剂相比,掺加NH4HCO3、NH4Cl后,氮化过程得到了促进,在同等氮化时间内所得氮化硅粉纯度要比未添加NH4-HCO3、NH4Cl时有所提高。⑵掺加C之后,相同氮化时间内,所得氮化硅纯度较高,α-Si3N4氮化过程得到了促进,且所得氮化硅样品中α-Si3N4含量有所提高。⑶FeCl3·6H2O对硅粉氮化过程得到α-Si3N4粉促进效果最为显著。当FeCl3·6H2O添加量为1.0%wt时,在1400℃连续保温10h,所得氮化硅粉纯度为99.8%wt,其中α-Si3N4含量为91.8%wt。