尖晶石锰酸锂作为锂离子电池正极材料，具有资源丰富，以及价格便宜和对环境友好的潜在优势。致力于解决其在电极过程中Mn易溶解，以及其产生Jahn-Teller效应造成结构不稳定问题，倍受人们的关注。其研究工作，对于开发尖晶石锰酸锂在锂离子电池中的广泛应用具有重要的理论和现实意义。 本文从阴阳离子复合掺杂角度出发，选择Cu和Cr作为掺杂的阳离子，F作为掺杂的阴离子，采用溶胶凝胶法合成了LiMn<,2>O<,4-y>F<,y>，LiCu<,x>Mn<,2-x>O<,3.9>F<,0.1>，LiCr<,x>Mn<,2-x>O<,3.9>F<,0.1>，LiCu<,x>Cr<,y>Mn<,2-x-y>O<,3.9>F<,0.1>的掺杂粉体材料，并研究了它们的结构特征和电化学性能及掺杂作用机理。研究工作发现，对于阴离子F掺入，样品仍具有规整的立方尖晶石相。发现F的掺入能有效地起到提高尖晶石LiMn<,2>O<,4>正极材料初始放电容量的作用，尤其是改善了LiMn<,2>O<,4>的高温性能，但是随着F掺入量的增加，其衰减率也逐渐增大。当选择F的掺杂摩尔配比量为0.1时，其首次放电容量为122.6mAh.g<-1>，循环20次后容量保持率为95.5％。 合成的LiCu<,x>Mn<,2-x>O<,3.9>F<,0.1>LiCr<,x>Mn<,2-x>O<,3.9>F<,0.1>，LiCu<,x>Cr<,y>Mn<,2-x-y>O<,3.9>F<,0.1>的阴阳离子复合掺杂材料，仍具有规整的立方尖晶石相，其LiMn<,2>O<,4>的基本结构并没有改变。以该粉体材料作为锂离子电池正极材料活性物质合成电极，并且组装成CR2025型扣式电池，经充放电循环测试发现：阴阳离子复合掺杂可以较大减轻各自对材料电化学活性的负面影响。F的掺入降低了Mn的平均价态，增加Mn<,3+>的含量，相应的提高了材料的初始容量。Cu、Cr掺入，由于其有较高的八面体场择位能，能优先进入尖晶石锰酸锂晶格中的八面体配位的位置，而且其形成的M(Cu、Cr)-O键比Mn-O键具有更大的键能，能固定锰酸锂的尖晶石结构，有效地抑制Mn<3+>在电解质中的溶解。当Cu掺杂配比量为0.05时，电极活性材料LiCu<,0.05>Mn<,1.95>O<,3.9>F<,0.1>首次放电容量达到了120.14 mAh·g<,-1>，经过20次的循环后容量保持率为97.2％；当Cr掺杂配比量为0.08时，电极活性材料LiCr<,0.08>Mn<,1.93>O<,3.9>F<,0.1>首次放电容量达到了120.08 mAh·g<,-1>，经过20次的循环后容量保持率为97.8％；当掺Cu量为0.05、掺Cr量也为0.05时的LiCu<,0.05>Cr<,0.05>Mn<,1.9>O<,3.9>F<,0.1>电极活性材料，其初始容量高达121.74mAh·g<,-1>，循环20次后，容量保持率为98.3％。