本论文在温和碱性条件下，以正硅酸乙酯为硅源，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，以非离子表面活性剂平平加Os-25为助剂，于开放体系中成功地合成了分散性好并具有短棒状形貌的介孔氧化硅材料，同时在实验中考察了模板剂用量、助剂用量、碱量、溶剂水用量、温度、搅拌速度等多种因素对产品分散性和形貌的影响。结果表明，产物的形貌与分散性与上述各合成参数密切相关，加入适量的0s-25助剂，不但可以显著改善产物的分散性，而且可有效提高产物孔道排列的有序性。在优化工艺条件下合成的产物具有较高的比表面积和六方排列有序的介孔孔道，孔向基本平行于短棒状颗粒的长轴方向，而且孔径分布均匀。　　 本论文还采取共混、原位聚合以及两种工艺结合使用等不同方法制备了PF/MCM-41复合材料，结合IR、SEM、空气气氛和氮气气氛下的TG及XRD等手段，研究了纳米介孔氧化硅作为耐高温树脂基材料改性剂对材料性能的影响。结果表明，单独使用共混工艺时，MCM-41无法改善酚醛树脂基体的耐热性。如果预先使用偶联剂并借助超临界流体技术对MCM-41粉体改性，则共混制备的复合材料的耐热性可得到明显提高。采用原位聚合结合共混工艺制备的复合材料的耐热性有显著的提高。　　 导致纳米复合材料性能差异的原因在于树脂分子是否被引入到介孔氧化硅粉体的孔道中。MCM-41具有的纳米级孔道，有效限制了其内有机高分子链的自由运动，同时，其纳米级厚度的孔壁具有优良的耐热性及阻隔性，在快速升温的情况下延缓了孔道内树脂分子的热分解及分解产生的小分子的释放，这些都表现在酚醛树脂耐热性得到了明显提高。