钴铁(CoFe)合金纳米复合材料表现出许多优异的物理和化学性能,在磁记录、催化、吸波、生物医学等领域有广泛的应用前景。现有的合成方法受混合前驱体中金属元素活性和分布均匀性等因素的制约,在纳米复合材料的组成和均匀性的控制上存在一定困难,并且还原剂和有机修饰剂的选取对产品的纯度和性能有一定的影响。本论文首次以层间阴离子为CO32-的三元LDHs无机材料为单一前驱体,通过氢气热还原制备了CoFe/MgO、CoFe/Al2O3纳米复合材料,通过改变前驱体的化学组成以及还原条件实现了对纳米复合材料的组成及结构的控制,并对产物的磁学性能进行了研究。主要内容如下：1.以MgCoFe-CO3-LDHs为前驱体,制备了CoFe/MgO纳米复合材料,并研究了还原条件对其结构组成的影响。在450℃还原时,CO32-已分解完全,产物由体心立方晶相的CoFe合金和立方晶相的MgO基质组成,当还原温度升高至700℃左右时,CoFe合金逐渐从体心立方晶系向面心立方晶系转变。本文在较低的还原温度下制备了纯度较高的CoFe/MgO纳米复合材料,且超细的CoFe合金纳米粒子均匀地分布在晶相MgO基质中。2.利用MCoFe-LDHs (M为非过渡金属元素)前驱体组成和结构的可调控性,通过改变层板金属元素的种类及比例实现了对CoFe合金纳米复合材料化学组成的调控。改变层板上非过渡金属元素M的种类,调变了非磁性基质的成分,制备了CoFe／Al2O3纳米复合材料；调变前驱体层板上金属元素M/Co/Fe的比例,调控了磁性组分CoFe合金的化学组成(Co/Fe=0.5,1,2)及其在产物中的质量百分含量(51％～87%)。3.本文对CoFe合金纳米复合材料的磁学性能进行了研究。研究表明,CoFe合金磁性纳米粒子与非磁性基质之间的相互作用,导致CoFe合金纳米复合材料的矫顽力相比单一的CoFe体系有了明显的提高；随着CoFe合金质量百分含量的增加,纳米复合材料的饱和磁化强度增加,矫顽力也随之略有增加；在相同的还原条件下,当磁性组分CoFe合金的化学组成具有等原子比例时,CoFe合金纳米复合材料的饱和磁化强度最大。