本文以类氢氧镁石的层状前驱物，采用水热法和低温取代法制备了不同形貌的CuO纳米棒，用水热法合成Ni(OH)2纳米颗粒和纳米棒，水热法制备了ZnO的纳米片和纳米棒。由Zn(OH)42-溶液合成了纳米花簇的ZnO。考察了不同的反应体系和反应条件对产物结构及形貌的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)，透射电镜(TEM)，扫描电镜(SEM)及紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等手段进行了表征。 由层状Cu2(OH)3NO3在低温合成CuO时延长取代反应时间得到产物纯度越高，溶剂对产物形貌有较大影响，水体系中得到直径在20nm左右，长约1μm排布统一有序的束状纳米棒，乙醇体系的CuO要短小且相互交错在一起。水热反应时的温度和碱液的浓度对产物几乎没有影响，产物均为厚度约为50nm，大小较均匀CuO的纳米片。 由由层状前驱物Ni3(OH)4(NO3)2在水热条件下成功合成纳米Ni(OH)2，与合成CuO不同，水热温度对Ni(OH)2的制备有决定性的作用，低温得到均匀的细小纳米颗粒，而高温则利于纳米棒产生，延长高温反应时间至24h，得到较多的纳米棒。 采用水热法由层状原料Zn5(OH)8(NO3)2·2H2O在氨水体系中合成了纳米氧化锌，不同的温度产生形貌各异的ZnO，120℃、140℃时出现纳米颗粒和少量的纳米片，升高温度160℃时为大量的纳米片和少量纳米棒，低温下体系中引入表面活性剂促进纳米薄片的出现。采用不同的前驱物，由Zn(OH)42-溶液成功地在低温条件下合成了不同纳米花簇的ZnO，探讨了体系中碱液浓度，搅拌温度和表面活性剂对产物形貌的影响。碱度对产物的形貌起决定性的作用，高碱度时产生棒状纳米花簇，低碱度时有利于片状纳米花簇的形成，提高搅拌温度利于生成长棒状的纳米花簇，此外添加不同的表面活性剂产物形貌也会发生改变。在实验基础上提出了可能的形成机理。