TS-1分子筛的制备过程研究

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合成TS-1分子筛所用的模板剂TPAOH成本昂贵,且市售的TPAOH含有较多的碱金属离子。本文采用三正丙胺和1-溴丙烷合成TPABr,并通过阴离子树脂交换的方法制备不含碱金属Na+的模板剂TPAOH。TPABr的合成实验结果表明,反应转化率随着温度的升高而提高,也随1-溴丙烷和三正丙烷摩尔比的增大而有所提高,由此得到反应的动力学模型。 分别采用添加和不添加H2O2的方法制备胶液并合成TS-1分子筛,通过分子筛表征和实验考评表明,当晶化温度大于200℃时,添加H2O2法可以避免锐钛矿TiO2形成,得到的TS-1催化活性比不添加H2O2法得到的TS-1高。晶化温度对TS-1分子筛的合成有很大的影响。随着温度的升高,晶粒逐渐增大,催化性能变差。此外,碱金属离子不利于TS-1分子筛的合成,在合成过程中引入微量的Na+就可以导致生成非骨架钛,使催化活性大大降低。 采用丙烯环氧化反应对TS-1分子筛进行了考评,反应的选择性可达96﹪,选择性可达98﹪。反应介质pH值对反应产物分布有影响,碱性物质的加入可以显著提高PO的选择性,抑制PO和溶剂发生的副反应。
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