二硼化锆（ZrB2）超高温陶瓷因其熔点高、导热系数高、热震性能好、抗氧化和耐腐蚀性能优异等,已成为高超声速飞行器热保护系统及火箭推进系统等部件最有应用前景的候选材料。但是,ZrB2陶瓷的性能很大程度上取决于原料ZrB2粉体的质量。利用传统方法,如固相法合成的粉体,由于粒径较大、形貌不均匀等缺点,已不能满足精密设备的性能要求。因此,制备出工业生产可用、粒度形貌可控的ZrB2粉体是高温陶瓷材料领域发展的实际需要。为推进ZrB2陶瓷粉体的应用和研究,本课题采用溶胶-凝胶协同碳热还原法来制备ZrB2粉体。通过控制原料配比、凝胶温度、热解温度、保温时间以及分散剂的使用等因素进行了ZrB2陶瓷粉体粒度和形貌可控性的研究。目的是研究凝胶-溶胶和碳热还原过程中的具体反应过程,掌握控制ZrB2陶瓷粉体粒径和形貌关键因素的机制,为实际生产ZrB2超高温陶瓷提供纯度高、粒径小以及形貌均匀的ZrB2粉体。本课题主要实验结果如下:（1）以硼酸、山梨醇和正丙醇锆分别为实验的硼源、碳源和锆源,采用溶胶-凝胶协同碳热还原法制备出了晶相单一且粒度细小的ZrB2粉体。研究结果表明:原料配比对产物的纯度和形貌有较大影响,当硼锆摩尔比为3,碳锆摩尔比为11,乙醇和乙酸体积比为2:5,凝胶温度为70℃时,可在相对较低温度（1300℃）热解得到ZrB2粉体,且随着热解温度的升高和保温时间的延长,ZrB2粉体的纯度也越高,当热解温度为1550℃,热解时间为30 min时所得到ZrB2粉体的粒度和形貌等综合性能最好。ZrB2粉体的粒径约为300～500 nm,氧含量为1.29 wt%,比表面积为27.6 m~2g-1,但粉体仍存在一些团聚现象。进一步,我们研究了ZrB2前驱体凝胶网络的形成原理和碳热还原的具体过程。前驱体凝胶中可能含有Zr—O—C—B和Zr—O—Zr共存的三维凝胶网络,在碳热还原时可诱发两种不同的反应途径,不仅降低了合成温度,而且使得反应更为均匀和彻底。（2）超细粉体由于具有较高的表面能,在生长过程中极易引起团聚,从而会降低陶瓷粉体的烧结活性。针对ZrB2粉体的团聚问题,我们通过在前驱体溶液中加入不同的分散剂（聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）以及油酸（OA））,来提高其分散性。结果表明:PVP和PEG对ZrB2粉体的分散效果影响不明显,而OA显著改善了ZrB2粉体的分散状态。OA包覆在ZrB2前驱体表面,降低了表面能,在后续热处理过程中,抑制了颗粒的聚集长大。此外,OA的加入不仅减小了产物粒径,而且对碳氧含量的降低也起到了明显效果。当加入3 wt%的OA时,获得分散性最好,颗粒边缘最清晰的球状粉体。ZrB2粉体的颗粒尺寸大概为200～300nm,氧含量低于1 wt%,比表面积可达到119.2 m~2g-1。