【摘 要】
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该文以以间苯二酚为原料,通过两种方法制备PBO单体4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL).方法一是通过五步反应,即酯化、Fries重排、肟化、Beckmann重排、水解,得到单体4,6—
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该文以以间苯二酚为原料,通过两种方法制备PBO单体4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL).方法一是通过五步反应,即酯化、Fries重排、肟化、Beckmann重排、水解,得到单体4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL),方法二是通过磺化、硝化、水解、还原四步反应制备出单体4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL)单体,并用FTIR、MS、元素分析、<1>HNMR和<13>CNMR等对DAR.HCL及中间体进行了表征,结果表明,单体4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL)纯度高,已经达到聚合级.在合成出高纯度聚合级单体的基础上,该文研究了PBO的聚合反应.与传统工艺不同,该文首先将DAR.HCL和对苯二甲酸(TA)制备出4,6—二氨基间苯二酚—对苯二甲酸复合盐(DAR/TPA),然后,以多聚磷酸为反应介质,进行缩聚得到了特性粘度为24.5dl/g的PBO,这样省去了传统聚合中4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR.HCL)脱盐酸的过程,大大地缩短了反应时间,保证了两单体DAR和TA等当量比聚合,避免了由于DAR过量而出现的分子量小的现象.用FTIR、MS、DSC和元素分析等对TPA结构进行了表征,并通过傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外-可见光谱分析、喇曼散射光谱分析、<13>C固体核磁共振分析和热重分析等手段对PBO的结构和热性能进行研究.
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