纯镍中纳米层片结构的制备及退火行为研究

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近年来,纳米结构金属因其优异的性能及独特的结构-性能关系受到广泛关注。然而纳米材料晶体缺陷密度高,晶粒长大的驱动力大,导致其热稳定性差,这严重限制了其制备加工及潜在的工业应用。最近的研究表明,利用高应变速率的动态塑性变形(DPD)以及表面机械碾磨处理(SMGT)可制备出纳米层片结构。这种纳米结构以取向差小于15°的小角晶界为主,表现出较高的热稳定性,打破了长期以来制约纳米金属发展的强度-热稳定性的倒置关系。深入系统地研究这种新型纳米结构的界面迁移微观机理及回复再结晶行为具有重要意义。  小角晶界的界面迁移不仅受到结构不均匀性的影响,还与自身的取向差、界面能各向异性密切相关。纳米结构中大角晶界集中的区域成为再结晶形核的优先位置,晶核通过消耗周围的变形基体而发生长大。因此研究小角纳米层片结构的界面迁移要求制备出组分简单、结构均匀的变形组织。由于变形结构与晶体学取向密切相关,特定晶体学取向在变形中通常不发生晶体转动,形成单一界面组成的变形结构。  为此,本论文选择黄铜取向(Brass orientation,{110}<112>和高斯取向(Goss orientation,{110}<001>)单晶纯Ni,用通道模动态塑性变形(DPD)及冷轧(CR)制备纳米层片结构。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、汇聚束电子衍射(CBED)、背散射电子衍射(EBSD)详细表征变形及退火态微观组织结构并测量其结构参数,揭示界面迁移微观机理及其回复、再结晶行为,得到如下主要结论:  1.DPD+CR变形至4.0等效应变,在黄铜及高斯取向单晶Ni中均制备出典型的纳米层片结构,以平直的层片界面为主要特征。黄铜取向Ni中的层片界面平均间距为79nm,平均界面取向差角为6.0°,96%的界面为小角晶界。高斯取向单晶Ni的层片界面平均间距为77nm,平均界面取向差角为7.7°,小角晶界比例为87%。  2.纳米层片结构Ni发生不连续再结晶行为,其包括形核及长大两个过程。黄铜及高斯取向Ni的退火软化均包括回复、再结晶及晶粒长大三个阶段。两种取向Ni中的纳米层片结构再结晶温度分别为435℃和400℃,比多晶Ni中纳米层片结构的再结晶温度高约85℃和50℃。热稳定性的提升与小角晶界的密度、变形结构的均匀性以及织构有关。  3.黄铜取向Ni低温退火过程中,层片小角晶界发生局部小面化(Local faceting)主导的界面迁移。新形成的小面成约70°夹角,且分别平行于{111}密排面。界面能各向异性是局部小面化的本质原因。发生小面化的界面取向差角高于其它层片界面,即取向差角较大的小角晶界更容易发生小面化。局部小面化导致新界面的产生以及结构粗化与多边形化。当新形成的界面取向差较大时,新界面迁移使小面长大,当新界面取向差较小时,发生Y-型三叉晶界主导的界面迁移。  4.高斯取向Ni低温退火过程中,层片大角晶界也发生局部小面化主导的界面迁移。取向差角为15-40°的大角层片晶界形成平行于{111}密排面的小面,相互倾斜成70°角。局部小面化主导了纳米层片破碎、结构粗化和多边形化的微观机理。  5.局部小面化是纳米层片结构再结晶形核的微观机理。小面化界面在具有高取向梯度的区域内迁移,并导致界面取向差累积。小面化界面迁移中保持与{111}面的平行,最终形成菱形再结晶晶核——近乎平行的两对大角晶界包围无缺陷区域。
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