国产化丙烯两步氧化法生产丙烯酸工艺与催化剂评价实验

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丙烯酸是一种重要的化工原料,应用十分广泛。本文以中国石油兰州石化8万吨/年丙烯酸项目为基础,通过催化剂性能实验,对丙烯两步氧化法生产丙烯酸生产工艺操作条件进行了优化。   兰州石化丙烯酸项目采用丙烯两步氧化法生产工艺,采用日本NKC公司催化剂和德国DWE公司氧化反应器,丙烯酸生产能力为8万吨/年。丙烯两步氧化法生产丙烯酸是当前工业化生产丙烯酸的主要方法。以丙烯和空气中的氧气为原料,在水蒸汽存在条件下通过高温的催化剂床层。首先,在第一段反应器内丙烯氧化生成丙烯醛,在第二段反应器内丙烯醛氧化生成丙烯酸。催化剂装填在列管中,反应热通过反应器壳程的熔盐撤出,经过热交换产生蒸汽。反应气体在塔内用水吸收后成为丙烯酸水溶液,通过共沸精馏在塔内脱除水份,最后通过精馏得到高纯度的丙烯酸。   通过对NKC催化剂进行性能评价实验,进行了工艺参数优化,得到氧化反应主要工艺参数为:一段反应器温度320±10℃;丙烯转化率≥98%,进气组成为丙烯/氧气/水/氮气=1/1.7/1/2.4;丙烯空速95hr-1;二段反应器温度260±10℃;丙烯醛转化率≥99.85%;丙烯醛空速96.5hr-1,进气组成为丙烯/氧气=1/0.5。   由此设计并优化得到主要工艺条件为:丙烯进料量8t/h,空气压缩机送气量54他t/h,通入蒸汽量830kg/h,循环尾气量18t/h,二段反应器空气补充量13.5t/h,一段反应器温度320℃,二段反应器温度260℃,吸收和精制工序主要条件为:吸收塔塔釜丙烯酸含量60%,塔顶温度60℃;共沸精馏塔粗丙烯酸进料量19t/h,醋酸塔至共沸精馏塔流量50t/h,共沸精馏塔塔顶压力15.5kPa(A),塔爷温度82℃,回流比9;醋酸塔进料量61t/h,塔釜90℃,塔顶5.6kPa(A);精制塔进料量14t/h,塔顶压力2.9kPa(A),温度53℃,回流比1.3:  
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