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半导体光催化是一种室温下以光源为驱动力对催化剂进行活化的技术，利用空穴的氧化-还原反应以及光生电子来还原金属离子、分解有机物，并在防腐、杀菌、制氢、废水处理等多方面广泛应用。典型的金属缺位p型半导体四氧化三钴(Co3O4，约为1.5eV)和窄带隙半导体氧化亚铜(Cu2O，约为2.2eV)，可以直接吸收可见光，对太阳能的吸收效率较强，被认为是继TiO2之后较有发展潜力的半导体光催化剂。但是由于单一的半导体光生电荷复合率较高，不利于光催化反应的进行。在本论文中，我们利用水热法和热溶剂法制备了不同形貌的纳米Co3O4晶片，并通过银镜反应反应在他们表面成功沉积了纳米Ag颗粒。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-Vis)对Ag/Co3O4表面形貌、微观结构及光学特性进行了表征和分析。结果表明：Co3O4表面掺杂纳米Ag后，其带隙能和光致发光强度明显降低，有效抑制了空穴-电子对的结合速度。因此，在对浓度分别为5mg·L-1的罗丹明B溶液和15mg·L-1的甲基蓝溶液的降解中，Ag Co3O4复合材料比初始的Co3O4纳米片具有更好的光催化性能。同时，探究了Ag粒子掺杂量对复合催化剂性能的影响。在可见光下，Ag掺杂量为3.06%的复合物表现出最高的光催化活性。此外，我们分别以Au和Pd纳米粒子做核，Cu2O纳米空心球做壳，最后在Cu2O纳米球表面沉积Pd纳米粒子，制得了Au/Cu2O/Pd和Pd/Cu2O/Pd三层复合结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线衍射(XRD)对制得的产物的形貌和结构进行了表征。制备的这种三明治纳米复合球平均直径为120nm,其初步光催化结果表明该复合纳米微粒可对活性染料甲基橙进行有效降解。