本文创建了一种有工业化应用前景的新方法来实现聚苯乙烯-b-聚异戊二烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PI-b-PMMA)三嵌段共聚物的可控阴离子聚合。不同于其他相关研究，本文采用非极性的环己烷(CH)作为溶剂，并使用了痕量的四氢呋喃(THF)为极性调节剂。MMA段的聚合可以在0℃下顺利进行，并实现100％的单体转化率。通过凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振(1H-NMR)和动态热机械分析(DMA)等表征方法，表明了所合成共聚物分子量分布(MWD)较窄(1.21)，各段比例符合设计值，共聚物具有明显的微观相分离特性，且PMMA段分子量足以使PS-b-PI-b-PMMA具备PMMA的性质。另一方面，痕量的THF既能有效提高聚合速率，又能保证PI的高1，4结构含量（93％以上）。该合成技术在可发现的文献中，具备工业化且成本最低的优势。　　其次，本文对所合成的PS-b-PI-b-PMMA进行力学性能测试，表明其具有优于聚苯乙烯-b-聚异戊二烯-b-聚苯乙烯(SIS)的力学性能。并研究了不同添加量的PS-b-PI-b-PMMA对PMMA的增韧作用，结果表明5Wt％的PS-b-PI-b-PMMA能使PMMA的韧性提高76％，而拉伸强度仅降低9.5％，样品的冲击断面扫描电镜(SEM)图片也能观察到添加PS-b-PI-b-PMMA前后，PMMA从典型的脆性断裂变成韧性断裂。　　最后，本文研究了叔丁醇钾(t-BuOK)对MMA阴离子聚合的影响，通过不同方法合成了苯酚钾(POK)继而研究了POK与t-BuOK配合对MMA聚合的影响。结果表明，由于t-BuOK可以与正丁基锂(n-BuLi)发生离子交换反应，在反离子为K+情况下，MMA的副反应得到了一定程度的抑制，10倍于引发剂的t-BuOK可以在0℃实现MMA的可控阴离子聚合，分子量分布仅为1.22，实际分子量(2.08)十分接近设计分子量(1.96)。而POK与t-BuOK配合，对MMA的副反应能够起到更加有效的抑制作用，即使反应温度提升至40℃也能实现MMA的可控阴离子聚合，分子量分布为1.24，且分子量与设计分子量相符。所研究的机理与技术尚未发现有报道。