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自20世纪80年代以来,纳米技术就被预言是21世纪的科学前沿和主导科学。磁性镍纳米粒子由于具有独特的物理、化学性质,在催化剂、磁性材料、导电浆料、纳米涂层材料、电池材料以及硬质合金粘接剂等许多领域有广泛的应用前景,引起了科学家们的高度关注。液相法制备金属纳米粉,由于操作简单、产率高、产品尺寸和形貌可控制等优势,是实验室和工业生产广泛采用的合成方法。目前,液相法制备纳米镍粉(电解法除外,一般在水溶液中进行)一般使用还原剂水合肼、NaBH4/KBH4,或者使用有机醇、亚磷酸钠等。前三种试剂有较强的毒性,后两种要么反应速率缓慢,要么引入了杂质得不到纯净的纳米镍粉。从还原性有机溶剂体系电沉积制备纳米金属粉末,既无需使用还原剂,且有机溶剂还可以阻止金属粉末氧化和团聚发生。 本研究在不加还原剂的条件下,以镍盐的乙醇溶液为电解质,电沉积镍粉,并通过单因子变量实验探究了镍盐浓度、脉冲电压以及表面活性剂种类和浓度对镍粉结构、形貌和磁学性能的影响,通过X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、振动样品磁强计和傅里叶红外光谱仪表征,得出以下结论:所制备的镍粉均具有面心立方结构,镍粉微观呈树枝晶状,平均粒径在100nm以下,镍粉表现铁磁性,饱和磁化强度大约在30~45 emu/g之间,矫顽力大约在150~350Oe之间。主要研究内容包括:⑴随着氯化镍乙醇溶液的初始浓度升高,镍粉的晶粒尺寸逐渐增大;树枝化更加明显;饱和磁化强度缓慢增加,剩磁比明显减小,矫顽力先减小后增加。⑵随着电压的升高,镍粉的晶粒尺寸逐渐减小;树枝晶形貌没有明显变化;饱和磁化强度呈减小趋势,剩余磁化强度、矫顽力和剩磁比的变化趋势一致,均为从最小值激增到最大值,然后骤减,最后平稳缓慢增加。⑶电解液添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)后,镍粉的相结构、平均晶粒尺寸、晶粒取向度相似,后者的磁性略低于前者;改变阴离子表面活性剂浓度时,随着SDS浓度的升高,镍粉的晶粒尺寸在25±5nm范围内起伏变化;树枝晶分支数量减小,长度变短。SDS浓度<11.67mg/L时,饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力随SDS浓度增大,缓慢减小;SDS浓度>11.67mg/L时,饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力随SDS浓度增大,逐渐增大。剩磁比总体呈上升趋势。⑷与水溶液电沉积不同的是,电沉积过程中乙醇分子参与了阳极放电过程,但并未进一步被氧化形成醛或者酸,且乙醇起到了阻碍镍粒子氧化的作用。