本文所提纳米复合结构薄膜是指一种或几种纳米晶粒镶嵌在另一种无定形基质中的薄膜，例如过渡金属氮化物纳米晶粒镶嵌在无定形氮化硅基质中构成的薄膜。纳米复合结构薄膜因其优异的力学性能与高温热稳定性，具有广泛的应用前景，引起了国内外材料研究者的关注。 本论文以磁束缚射频电感耦合等离子体增强化学气相沉积(MRFICP-CVD)为制备手段，选择Ti-Si-N体系，系统研究了薄膜制备工艺、微观结构与薄膜性能之间的关系，制备出硬度为45GPa的Ti-Si-N超硬纳米复合结构薄膜。在制备技术方面，以等离子体化学气相沉积(PECVD)与等离子体物理气相沉积(PEPVD)技术为基础，首次采用磁束缚射频电感耦合等离子体增强化学气相沉积(MRFICP-CVD)系统，有效提高了薄膜沉积过程中离子分解率与离子活性。以不同钛硅比的钛硅烧结体为靶材，单晶硅片为衬底，以氩气—氮气等离子体为活化场，系统研究了射频功率、溅射功率、衬底温度、氮气流量、衬底偏压等技术参数对薄膜沉积速率的影响。实验结果表明，提高溅射功率，增大氮气流量，可提高薄膜沉积速率，当氮气流量超过30sccm时，薄膜沉积速率趋于稳定。提高衬底温度，对提高薄膜沉积速率亦有一定作用。衬底偏压与射频功率对薄膜沉积速率有显著影响，将衬底负偏压从0V逐渐调节至-250V，薄膜沉积速率随之增大并取得极大值，继续提高衬底负偏压，薄膜沉积速率逐渐降低；提高射频功率，薄膜沉积速率随之增大，在射频功率为35W时取得极大值，然后逐渐减小。 对所得Ti-Si-N纳米复合结构薄膜结构与性能进行了表征。在薄膜中，钛与氮键合形成氮化钛(TiN)纳米晶粒且晶格呈压缩状态，硅与氮键合形成无定形氮化硅(Si3N4)，TiN纳米晶粒均匀镶嵌在无定形Si3N4中。衬底温度、射频功率与TiN晶粒尺寸密切相关。当衬底温度为550℃、射频功率为30W时，TiN晶粒尺寸取得极小值。采用相同组份的靶材，改变氮气—氩气比例，虽然薄膜中钛、硅和氮的摩尔比保持不变，但TiN晶粒结晶形态发生显著变化。改变薄膜中硅含量，TiN晶粒尺寸也发生变化。Ti-Si-N纳米复合结构薄膜的硬度与薄膜中TiN晶粒结晶形态及尺寸密切相关。一般地说，TiN晶粒结晶形态越规整，晶粒尺寸越小，薄膜硬度越高。选择衬底温度为550℃，射频功率为30W，氮气—氩气比例为3：1，靶材中钛、硅比为6：1，所得薄膜中硅含量为9.9at.％，TiN晶粒各向生长速率大致相当，晶粒尺寸约为9nm，薄膜硬度达到45GPa，远高于Si3N4与TiN材料的硬度值。 文章借助偏压研究了粒子轰击对Ti-Si-N薄膜表面和摩擦系数的影响。提高粒子轰击可以获得表面光滑的薄膜，有效的降低了薄膜的摩擦系数(f最小为0.17)。但较大的粒子轰击，由于存在反溅作用而使其对TiN晶粒尺寸的影响降低，并导致薄膜硬度降低。 首次借助X射线吸收谱精细结构分析(XAFS)方法，研究了薄膜中钛原子配位状况，结果表明薄膜中TiN纳米晶粒的晶格常数处于压缩状态并非由于硅原子代替TiN纳米晶粒中钛原子的位置引起的。在此基础上，结合薄膜微观结构分析了薄膜增硬机理。纳米复合薄膜的硬度，主要由两相比例，晶粒尺寸，及非晶相的厚度决定及晶粒的生长取向是否均匀等决定。 对Ti-Si-N纳米复合结构薄膜热稳定性与抗氧化性能进行了研究。在900℃温度、空气气氛下对薄膜进行了退火处理，虽然薄膜表面发生了氧化反应，TiN晶粒有所长大，但薄膜内部仍然保持了TiN纳米晶粒与无定形Si3N4的复合结构，硬度略有降低。这表明这一纳米复合结构薄膜具有良好的高温使役特性。