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膜电极(MEA)是直接甲醇燃料电池(DMFC)的核心部件。目前，MEA的性能是阻碍DMFC商业化的瓶颈之一，因此制备高性能MEA对DMFC的研究开发具有重要意义。 本论文首先建立了一种DMFC电极制备方法-改进的转压法。比较了转压法和刷涂法制备的电极形貌、电催化剂粒径、电化学活性表面积、MEA内阻及电池性能；研究了转压法制备过程中Nafion聚合物向阴极催化层表面迁移的现象，并提出了可能的机理；考察了阴极催化层表面Nafion聚合物含量对电池性能的影响。 通过双催化层结构和碳粉引入分别优化了阴极的孔结构和憎水性。采用非担载型Pt黑电催化剂和担载型20wt．％(或40wt．％)Pt／C电催化剂制备了双催化层阴极，利用两种电催化剂本体性质的不同，形成了双催化层阴极内憎水性、孔结构和催化剂浓度的梯度分布，有利于氧气扩散和水的排出，在90℃，2atm氧气和空气条件下，最高功率密度分别达到254.8mW／cm~2和176mW／cm~2。研究了阴极催化层中加入碳粉对电池性能的影响，结果表明加入Ketjen BlackEC-300J碳粉的阴极性能最优，在电池温度为60℃，空气自呼吸条件下，Pt黑和Pt黑+10wt．％KB阴极的电池最高功率密度分别为19.0和48.9mW／cm~2。 定量分析了甲醇渗透和水的扩散对空气自呼吸式DMFC电池性能的影响。研究了影响空气自呼吸式DMFC寿命的主要因素，并探索了有效的解决途径。 初步探索了Black Pearls 2000碳粉为载体的阴极Pt／C电催化剂在DMFC中的应用。结果表明，在不需要任何憎水剂和后处理的情况下，36wt．％Pt／BP2000电催化剂提高了在高电流密度下的DMFC性能。