本文对三聚磷酸铝的合成工艺以及分析方法进行研究，通过正交实验，对固体工艺合成三聚磷酸铝进行探讨，初步确定了三聚磷酸铝固相合成工艺的优化工艺参数，并建立了以重量法检测缩合磷酸铝中三聚磷酸铝含量的分析体系，主要研究内容和结果如下:　　(1)根据重量法原理，以助溶剂TP溶解缩合磷酸铝，氯化-二氯双(乙二胺)合钴为沉淀剂，考察了样品加入量，溶解时间及沉淀反应时间对测定结果的影响。结果表明，当取样1g，溶解时间2h，沉淀反应时间15min时;测定结果的相对标准偏差RSD=0.39％，与热失重仪器分析法(三聚磷酸铝含量测定)测定结果的相对误差为0.23％，该测定方法简捷，具有实用性。　　(2)以固体磷酸和固体氢氧化铝为原料合成三聚磷酸铝，运用正交实验方法，以原料投料比、缩合时间和温度三者作为主要考察影响因素，每个因素取三个水平，测定每个条件下制备得到的三聚磷酸铝含量，建立正交分析表。结果表明，合成三聚磷酸铝固体工艺合条件成的最优工艺参数为:将固体磷酸与氢氧化铝以3的投料比混合，在研磨均匀后，在300℃下缩合4h，此条件下制备得到的产品中三聚磷酸铝含量达36.68％。