流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究

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随着人们生活水平的提高,人们越来越重视食品安全。甲醛是一种严重威胁人类健康的环境污染物,但被很多商贩用作食品添加剂来改善食品的外观和用作防腐,使食品中甲醛的检测就显得异常重要。现在有很多报道测定甲醛的方法,但是关于测定食品中甲醛的报道并不多,其灵敏度也不高。荧光分析法是一种传统的分析方法,它最大的特点是选择性好和灵敏度高,将流动注射技术和荧光技术相结合,不仅简化了操作,使精确度和准确度得到提高,而且还大大的提高了分析效率。本研究工作还将微波加热技术引入流动注射荧光分析中,大大提高了荧光衍生化的速度,既改善了方法的分析速度,又使测定灵敏度得到进一步提高。由于方法具有很高的灵敏度和选择性,食品样品溶液(或液体样品)只需简单的稀释处理即可,取代了文献中测定甲醛时繁琐费事的水蒸气蒸馏处理过程,提高了分析效率。本研究论文内容包括两章,即综述和研究报告。第一部分:研究综述介绍了甲醛的性质及对人体的危害。介绍了甲醛的来源及近几年来甲醛的检测现状。介绍了流动注射技术、荧光分析法和微波加热技术的发展现状。第二部分:研究报告一、5,5-二甲基-1,3-环己二酮流动注射荧光法测定饮料中甲醛的研究本方法基于在醋酸铵缓冲液存在的条件下,甲醛与5,5-二甲基-1,3二环己二酮反应能生成强荧光化合物,在激发波长374nm发射波长459nm处检测产物荧光强度可定量测定甲醛。据此建立了流动注射荧光法测定饮料中甲醛的方法。该反应体系由恒温水浴加热装置和冷却装置构成,在95℃水浴中加热反应盘管,测定甲醛的线性范围为0.005μg/ml~3μg/ml,11次空白平行测定的相对标准偏差为0.0061%,分析速度为每小时分析11个样,该方法具有操作简单,线性范围宽、选择性和精密度好等特点。用于测定饮料中的甲醛,样品前处理只需将饮料适当稀释,将与传统的乙酰丙酮分光光度法进行对照实验,测定结果可靠。二、1,3-环己二酮流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究建立了一个流动注射停流技术灵敏的测定食品及饮料中甲醛的方法。该方法基于在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与1,3-环己二酮反应生成荧光物质,在激发波长为397nm发射波长为465nm处检测荧光强度。甲醛与反应试剂在95℃的恒温水浴加热装置中停留2min,在10℃的水浴中冷却后进入荧光检测器。该体系具有很好的灵敏度,甲醛的线性范围为0.2×10-3~3μg/ml,检出限为0.04ppb。样品分析速度为每小时18个样品,11次空白平行测定的相对标准偏差为1.89%。该方法用于食品和饮料中甲醛的测定,只需将样品适当稀释不需水蒸气蒸馏过程,并与水蒸气蒸馏乙酰丙酮分光光度法进行了比较,结果基本相符,同时进行了回收率实验,回收率在96%-104%之间,结果令人满意。三、微波加热流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究比较了前两个研究工作,发现1,3-环己二酮体系灵敏度较高,故在研究工作二的基础上,用微波加热代替恒温水浴加热,建立了微波在线加热流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的方法。同样在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与1,3-环己二酮反应生成荧光物质,在激发波长为397nm发射波长为465nm处检测反应产物的荧光强度。由于微波场对该反应有强烈的加速作用,荧光衍生化速度加快,故体系不需要停留,方法的分析速度得到提高,灵敏度也得到了进一步的改善。据此,本文首次建立了痕量甲醛的流动注射荧光测定新方法。甲醛的线性范围为0.05ng/mL-2μg/mL,检出限低至0.014ng/ml,样品分析速度提高至每小时分析28个样。该方法同样用于测定食品和饮料中的甲醛,样品的前处理也同样采用稀释的方法,并与水蒸气蒸馏乙酰丙酮分光光度法进行了比较,进行了回收率实验,回收率在98%-103%之间,结果可靠。
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