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染料的功能和应用受到人们的普遍关注,虽然目前环保染料已成为染料行业和印染行业发展的重点,但是不排除个别企业为追求经济利益或误用一些致癌性、致敏性及一些其他有害染料现象的存在。本文采用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱(HPLC-LTQ/Orbitrap)高分辨质谱仪研究了生态纺织品中39种高关注有害化学染料的筛查和确证的检测分析方法,具体如下: 本文针对有害化学染料法规信息不完整,标准物质纯度低,杂质含量多,容易出现定性定量错误的情况,比较分析了大量标准、文献等资料,根据权威的SciFinder数据库,采用最先进的高分辨质谱甄别技术,订正了技术标准中错误的化合物信息,首次完整的确定了39种有害化学染料的分子式和结构图。 本文建立了39种高关注有害化学染料的Orbitrap高分辨“一级谱库”;并首次建立了38种有标准物质的有害化学染料的高分辨“二级谱库”,对于没有市售标准物质的溶剂蓝4,通过Mass Frontier软件模拟母离子的碎裂过程来建立高分辨“二级谱库”;其中,“一级谱库”用于快速筛查(定量),“二级谱库”可对检出的样品进行有效确证。 本文建立的HPLC-LTQ/Orbitrap快速筛查和确证生态纺织品中有害化学染料的技术方法,适用于天然纤维、合成纤维、混纺纤维等多种纺织品基质中有害化学染料的检测。纺织品样品中的有害化学染料经吡啶/水(1/1,v/v)水浴振荡提取,上清液经稀释过聚四氟乙烯(PTFE)膜后,直接用HPLC-LTQ/Orbitrap分析检测;采用CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm),以5mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)-乙腈、5mmol/L乙酸铵-乙腈分别作为正、负电喷雾(ESI)离子化模式的色谱流动相,进行梯度洗脱,Orbitrap在全扫描(Full Scan)模式下采集母离子和CID/HCD碰撞模式下的子离子信息用于实际样品的筛查和确证。 各染料在相应的线性范围内线性关系良好;并分别以纯棉、涤纶、棉涤为代表基质,进行了3水平6平行的空白加标回收实验,绝大部分染料在3种空白基体的加标回收率均为70-120%,一般RSD<10%(n=6),用基质空白提取液逐级稀释标准溶液获得的各染料的测定低限为2.5-25mg/kg。 本文所建立的方法完整、有效、准确并具有前瞻性,能满足生态纺织品中39种高关注有害化学染料的法规限制要求。