一直以来，能源、材料与技术是支撑人类进步发展的三个最主要因素。当前，人类社会赖以发展的能源近80％是不可再生的化石能源，由此造成的环境污染和能源衰竭等问题日益严重，开发清洁的可再生能源已成为人类必须解决且受到广泛关注的问题。据估计，每年太阳提供给地球的能量为3.2×1024 J，相当于人类目前每年消耗能量的10000倍，是最具希望的能源之一。因此，合理利用好太阳能将是人类解决能源问题的长期发展战略。太阳能的利用形式主要有三种，光电转换、光热转换和光化学转换。光电化学(PEC)水分解产氢，是一种简单有效的利用太阳能进行光化学转换制备氢能的方法。开发性能优异的光阳极材料是实现高效PEC水分解的关键。另一方面，移动电子设备的普及和电动汽车的大力研发，都在不断地对可移动存储电源的性能提出更高要求。作为一种新型储能装置，超级电容器有传统电容器和蓄电池的优点，具有广阔的应用前景。制备低成本高性能的电极材料是超级电容器的商业开发和大规模应用的前提。有序的TiO2、 Nb2O5纳米结构薄膜，具有高比表面积，畅通的离子扩散路径，高效的电荷传输通道和收集效率，优异的耐酸碱腐蚀性，和独特的光学和电学特性。其纳米阵列直接原位生长在集流体表面，消除了导电剂、粘结剂引入的接触阻抗及其他不利影响，简化了电极制作，有利于器件化的实现。因此它们在很多领域都有着巨大的潜在应用价值。本论文中，从制备性能良好的PEC光阳极和超级电容器电极的目标出发，我们选择了常见的TiO2和Nb2O5材料，采用电化学阳极氧化法或水热法，在金属箔片或FTO玻璃表面制备了TiO2、Nb2O5有序纳米结构薄膜。分别进行了适当的改性处理，比如还原、掺杂、氮化等，以期望获得性能的改善。将不同改性处理的样品分别用作PEC光阳极或超级电容器电极，研究了其PEC光电化学性能或电容性能。取得的主要研究成果如下:　　1.依次通过电化学阳极氧化，空气退火以及铝还原处理，得以成功制备黑色TiO2纳米管薄膜。铝还原工艺被证明为一种对TiO2进行改性的有效方法，它能够向样品中引入相当数量的氧空位（Ti3+位点），在其中充当浅施主。制取的黑色TiO2纳米管薄膜，相比本征样品，展现出显著增强的可见-红外光谱吸收，具有较高载流子浓度及导电性。得益于电荷分离和传输的改善，黑色TiO2纳米管光阳极的PEC性能远远比本征样品更加高效。从B-TNTs样品能够获得相对较大的光电流(2.44 mA cm-2)，以及较高的外加光电转换效率(0.80％)，显著高于本征样品的0.35 mA cm-2和0.17％。经过2小时光照测试，91％的初始光电流得以保留，说明了B-TNTs良好的稳定性。结果证明，经过合适的改性处理，TiO2纳米管的PEC性能可以大大提高;铝还原工艺是一种对TiO2进行改性的有效方法;铝还原黑化处理有望对其他半导体材料进行改性以获得良好性能。2.先后通过阳极氧化和铝还原处理，成功制备了含有大量氧空位(Ti3+)的黑色TiO2纳米管薄膜。相比本征样品，它们具有显著提高的导电性和电化学活性，适于用作超级电容器的电极材料。1 M H2SO4电解液中，黑色TiO2纳米管薄膜电极能够产生59.1 mF/cm2（0.2 mA cm-2电流下）的面电容量，达到本征样品(1.09 mF cm-2)的54.4倍，并且显著高于以往文献对于TiO2纳米管电极的报道。电流从0.2增大到10 mA cm-2，76.3％的电容保留率证明了良好的倍率特性。经历2000圈CV循环测试，电容没有任何衰减，证明了优异的稳定性。通过比较在H2SO4和Na2SO4电解液中的电容性能，初步提出了样品电容的机理，即质子的化学吸附和嵌入。此外，B-TNTs还可以作为一种良好的支撑体来承载其他高活性材料，制备的PANI/B-TNTs复合电极面电容达到194.0 mF/cm2，且具有较好的倍率性能和良好的循环稳定性，得益于B-TNTs支撑体所具有的良好的导电性和机械稳定性。　　3.通过在反应液中添加适量Nb源，成功实现了Nb掺杂金红石TiO2纳米线的一步水热法可控制备，并证明了这是一种改善TiO2纳米线PEC性能的简单有效的方法。与本征TiO2纳米线光阳极相比，不同Nb掺杂量的TiO2纳米线光电流都有所提高，0.5 mol％掺杂量的样品可获得最大的光电流(2.22 mA cm-2)，达到本征样品的3.64倍。该掺杂量的TiO2纳米线的可获得的最大偏压光电转换效率为0.89％，远高于本征样品的0.14％。IPCE测试结果说明掺杂样品光电流的提升主要来源于紫外光活性的增强。交流阻抗谱和Mott-Schottky曲线说明Nb掺杂可以有效提高TiO2纳米线中的载流子浓度，促进光生载流子的分离和传输，从而显著改善PEC性能。此掺杂方法预计会对改性其他类似的材料同样适用。因为这种Nb掺杂TiO2纳米线制备简单，稳定性良好，在各种太阳能相关的应用中，比如PEC水裂解，光催化，以及染料敏化电池，钙钛矿电池等，它们完全可以充当替代材料。　　4.高度有序的缺氧的黑色Nb2O5纳米孔薄膜，依次通过电化学阳极氧化，空气退火以及铝还原处理，得以成功制备。铝还原工艺被证明为一种对Nb2O5进行改性的有效方法，它能够向样品中引入相当数量的氧空位(Nb4+位点)，在其中充当浅施主。制取的黑色Nb2O5纳米孔薄膜，相比本征样品，展现出显著增强的可见-红外光谱吸收，具有较高载流子浓度及导电性。得益于电荷分离和传输的改善，黑色Nb2O5纳米孔光阳极的PEC性能远远比本征样品更加高效。从B-NNCs样品能够获得相对较大的光电流(1.02 mAcm-2)，以及较高的外加光电转换效率(0.345％)，显著高于本征样品的0.084 mA cm-2和0.056％。经过3小时光照测试，69.7％的初始光电流得以保留，说明了B-NNCs不错的稳定性。就我们所知，这是第一次对于Nb2O5材料改性及PEC性能的研究。同时，我们研究了B-NNCs的储能性能，在1 M H2SO4的电解液中获得39.7 mF cm-2的电容量，远高于NNCs的0.183 mF cm-2，且B-NNCs电极具有良好的倍率性能和循环稳定性。我们的研究结果证明，经过合适的改性处理，Nb2O5可以成为有前景的PEC光阳极材料和超级电容器电极材料;黑化处理能够成为一种对多种半导体材料进行改性获得良好性能的有前途的手段。　　5.通过Nb箔的阳极氧化及随后的氮化退火，成功制备了高度有序的Nb4N5纳米孔薄膜，并首次证明了它们作为超级电容器电极的优异电化学性能。在1 M H2SO4电解液中，0.5 mA cm-2的电流密度下获得了225.8 mF cm-2的面电容量，达到金属氮化物纳米结构薄膜电极的最高水平。有利的纳米孔道结构、良好的导电性和电化学活性共同导致了Nb4N5纳米孔薄膜非凡的电容特性。机理研究确认了Nb4N5材料中的法拉第赝电容，得自与大量Nb5+存在的情况下发生的H+的化学吸附/嵌入反应。2000圈循环后，70.9％的电容量得到保留。此外，通过因此一层C膜包覆，从Nb4N5@NC纳米孔电极获得极好的循环稳定性。2000圈循环后，能够保留100％，优于以往任何金属氮化物电极。Nb4N5纳米孔还有望作为良好支撑来沉积其他活性材料，来组成复合电极;还有望应用于其他与能源相关的应用中。