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橄榄石型LiMnPO4以其原料丰富、良好的热稳定性、放电平台高和环境友好等优点，成为很有发展潜力的新一代锂离子电池正极材料之一。但是LiMnPO4材料电导率低、倍率性能差及体积能量密度低等缺点一直影响着其发展。针对LiMnPO4材料存在的这些缺点，本文以合成高性能LiMnPO4为目的，采用新型高效的方法合成了性能优良的LiMnPO4/C复合正极材料，并分别进行了详细的阐述。 以MnSO4·H2O、H3PO4、 NH4NO3和NaOH为原料，采用快速沉淀法制备了纳米级MnPO4·H2O前驱体，结合XRD、SEM和ICP等分析手段对前驱体进行了表征。以MnPO4·H2O、Li2CO3和PVA（聚乙烯醇）为原料，通过机械活化辅助碳热还原法合成了结晶度良好、颗粒尺寸～50nm的LiMnPO4/C复合材料。采用XRD、SEM、TEM和电化学性能测试等表征手段考察了煅烧温度对LiMnPO4/C性能的影响。研究结果表明:650℃下热处理6h可得到原位包覆6.8wt％碳含量的LiMnPO4/C复合材料，室温下恒电流充放电测试结果表明，材料在0.05C和1C下分别能释放出124mAh·g-1和108mAh·g-1的放电比容量，且表现出很好的倍率循环性能。根据循环伏安曲线计算得到Li+在正极材料中的扩散系数～10-15cm2s-1。 以LiH2PO4和金属锰粉为原料， PVA为碳源，通过机械液相活化法合成了分散均匀、反应活性较高的[Mn3(PO4)2·xH2O+Li3PO4]前驱体，经过一步煅烧可生成原位碳包覆LiMnPO4材料。重点考察了煅烧温度对LiMnPO4/C材料晶体结构、形貌和电化学性能的影响。优化结果表明，650℃下处理4h可获得颗粒均匀细小、结晶良好的LiMnPO4/C材料，在0.05C倍率下首次充放电的放电比容量～113.1mAh·g-1，但倍率性能和循环性能不好。为此，通过锰位取代掺杂制备了LiMn0.95M0.05PO4/C材料(M=Fe2+，V3+，Ti4+)，其中，铁掺杂的LiMn0.95Fe0.05PO4/C材料具有最优的电化学活性，0.05C下的放电比容量为123.5 mAh·g-1(0.05C)。优化条件下LiMn0.95Fe0.05PO4/C复合材料在0.1C和1C倍率下放电比容量分别为120.3和99.9 mAh·g-1，1C倍率下循环放电比容量保持较好，循环40次后容量为99.2 mAhg-1，显示了较好的倍率性能和循环稳定性。 采用机械液相活化辅助高温固相法制备了非化学计量比Li1+xMn1-x/2PO4/C的一系列纳米复合正极材料。其中，Li1.05Mn0.975PO4表现出最好的倍率性能和循环性能，0.05C充放电下有123mAhg-1左右的放电比容量，材料具有良好的放电平台，平台电压4.03V。1C充放循环下没有出现较大的容量衰减，20次循环后保持近100mAhg-1的比容量。合成了Li1.05Mn0.925Fe0.05PO4/C材料，材料在0.05C、1C和2C下的放电比容量分别约为132、109和90mAhg-1，且都有明显的放电电压平台，表现出了较好的可逆充放电性能。1C充放循环100次容量保持率～100％。