在当代信息化时代,高速光通讯、光信息处理以及光学存贮等领域已取得了飞速发展,非线性光学材料在上述领域已经得到了越来越多的应用。无机-有机杂化非线性光学材料突破了传统无机、有机材料的局限,将有机非线性分子与无机基质在分子水平上杂化,不仅兼有无机、有机材料两者的性能优势,并能够实现功能复合和协同优化,被认为是最有可能率先获得实际应用的新型非线性光学非晶体材料之一,已经成为了非线性光学与材料科学领域的一大研究热点。本文简要介绍了非线性光学的基本原理与应用及生色团的分子设计理论,分析了无机-有机杂化非线性光学材料的种类、制备技术及其最新进展。论文研究内容分为三个部分:第一部分通过三种方法合成硫代亚磷酸锰,即高温固相法、室温固相法、溶液法。分析并比较不同方法得到的硫代亚磷酸锰的性能;第二部分是研究合成客体有机生色团N-甲基-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘（DAMS）。该部分先介绍了二阶非线性光学生色团分子的设计理论,然后结合该理论自己设计合成路线合成客体有机生色团N-甲基-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘（DAMS）,采用重结晶的方法提纯合成物去除杂质;第三部分采用溶液法和离子交换法制备了DAMS-Mn₂P₂S₆夹层化合物,并测试分析有机生色团（DAMS）插层后在无机主体Mn₂P₂S₆层间的存在形式,Mn₂P₂S₆在插层前后结构的变化,以及该夹层化合物的光学性能。通过XRD(测试证明了室温固相法合成硫代亚磷酸锰时反应是按照反应方程式进行,而且得到的硫代亚磷酸锰的结构与高温固相法合成的硫代亚磷酸锰基本相同。紫外可见光谱测试结果表明有机生色团（DAMS）插入到无机主体Mn₂P₂S₆层间并在层间自发的聚集成J-集合体。Maker条纹测试结果表明在离子交换法制备的DAMS-Mn₂P₂S₆夹层化合物中直接观察到明显的二次谐波产生。