镧系掺杂稀土化合物特别是氟化物，由于其独特的发光性能和顺磁性能，在固体激光、彩色显示、生物标签、生物成像等领域具有重要的应用前景，从而引起了人们对其理论基础及技术应用广泛的研究兴趣。而且，镧系掺杂上转换发光材料使用近红外光激发，使得其成为在生物成像领域比有机荧光体和发光量子点更加理想的材料，因为它的光稳定性好，荧光背景低、更重要的是对有机体的光损伤小。最近，随着溶剂热法的发展各种形貌的氟化物纳米晶被成功制备出。但是理想的生物成像材料，特别是细胞内成像的纳米晶需要尺寸、形貌、发光都达到很高的要求。因此，制备出单分散、高均匀、尺寸可控和优异上转换发光的纳米晶是至关重要的。在本文的研究工作中，我们主要制备了超细单分散的Ba₂YbF₇和光磁复合型NaLuF₄微晶，并实现其形貌、相结构及尺寸的可控。主要研究内容如下：1、利用溶剂热法制备了Ba₂YbF₇单分散纳米晶，通过改变实验的反应条件制备出了平均尺寸在10nm以下的超细单分散纳米晶。主要研究了在前驱体中加入不同Ba²⁺和Yb³⁺离子比（0.5:0.5，0.6:0.4，0.7:0.3，0.8:0.2）制备出化学分子式趋于Ba₂YbF₇的单分散立方相小颗粒纳米晶。并对其形貌及上转换发光性质进行了研究。2、利用溶剂热法制备了六角相NaLuF₄微管。通过反应条件和掺杂浓度改变实现了对NaLuF₄的晶相、形貌和发光的调控。在前驱体中加入不同的NaF的量和反应温度实现了对其晶相和相貌的控制，较高的NaF浓度和较高的反应温度能促进纯六角相NaLuF微管的形成，从而对其上转换发光产生很大影响。通过调节Er³⁺和Ho³⁺的浓度实现了Yb/Er/Tm和Yb/Ho/Tm三掺的NaLuF₄微管的白光发射。3、通过简单的水热法合成了单分散的光磁复合镧系掺杂NaLuF₄：Ln(Ln=Gd³⁺，Yb³⁺，Tm³⁺)纳米晶。通过Gd³⁺的掺杂可以实现对NaLuF₄纳米晶的结构、形貌及尺寸的有效调控。随着Gd³⁺的掺入可以促进纳米晶从立方相向六角相微管转变成棒状同时其尺寸逐渐减小。并对其光磁性质进行了表征，这种双功能NaLuF₄纳米晶在生物荧光成像、磁共振成像及生物分离具有重要的潜在应用前景。