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聚酰亚胺（Polyimide,PI）是主链中含有酰亚胺环的芳杂环高聚物,由于具有优越的热稳定性、介电性能、耐溶剂性和力学强度而被广泛地应用于航空航天、精密机械、核电和电子电气等领域。然而,随着微电子等相关行业的发展,对聚酰亚胺的耐热性和机械性能提出了更高的要求,制备性能更优异的PI薄膜材料已成为研究热点。前人研究表明,将二氧化硅（SiO2）引入到聚酰亚胺基材中制备的杂化材料兼备了有机材料和无机材料各方面的优势特征。为了使无机SiO2粒子在PI基体中更好地分布,大多采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）杂化薄膜。在用溶胶凝胶法制备PI/SiO2的过程中,通常会采取两种方法来改善无机物和高分子材料间的相容性。一种是在聚合物中创造更多的反应位点以增强相界面,另一种是修饰无机组分以提升其与基材的相容性。本课题以不同单体为聚合原料,以原硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体并辅以不同偶联剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出了一系列PI/SiO2杂化材料,对其进行了系统表征和比较,具体研究工作如下:（1）采用1,4-二（4-氨苯氧基）苯（RODA）和3,3’,4,4’’-二苯甲醚四酸二酐（ODPA）两种单体进行溶液缩聚合成聚酰胺酸（PAA）,将该聚酰胺酸溶液与二氧化硅前驱体经溶胶凝胶制备了一系列的聚酰亚胺/未改性二氧化硅（1PI-US）和聚酰亚胺/改性二氧化硅（1PI-MS）纳米杂化薄膜。通过红外光谱仪、场发射扫描电镜、热重分析仪、万能拉力机、接触角测试仪、频谱分析仪等多种设备对聚酰亚胺杂化薄膜进行表征和性能检测。结果表明1PI-US和1PI-MS系列的性能均随着二氧化硅含量的增加呈现很强的规律性,特别是热稳定性和机械强度有了明显提升。而其中1PI-MS体系因具有更好的相界面作用,其物理化学性质比1PI-US更优异。（2）分别以TEOS和有机硅为添加剂,制备出了两种体系的SiO2改性含羟基聚酰亚胺杂化薄膜。其中聚酰胺酸是4,4’-二氨基-4’’-羟基三苯甲烷（DHTM）、RODA及ODPA以摩尔比1﹕1﹕2进行共缩聚而生成的,然后添加SiO2前驱体,溶胶过程后程序升温完成凝胶过程。对两种体系的杂化材料进行表征,结果表明由于羟基的存在,使得SiO2在PI基材中相容性得到极大改善,且以有机硅为填料的杂化薄膜具备更突出的热稳定性和力学强度。（3）在高温条件下,以4,4’-二氨基二苯醚和2,2’-双（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙烷（APAF）为二胺,以ODPA为二酐,一步合成聚酰亚胺,然后分别添加TEOS和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（GPTMOS）,制备出了二氧化硅改性高温合成聚酰亚胺杂化薄膜。多种测试手段的结果表明,得到的杂化材料在热学、力学和吸湿性等方面比纯PI薄膜有了明显改善。