超微粒γ-FeOOH制备及热处理过程研究

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γ-FeOOH超细颗粒因其针形比大、制备得到的γ-Fe<,2>O<,3>磁粉涂带定向性好等特点,其制备技术日趋受到重视.该文以开发γ-FeOOH铁黄合成新型磁粉为基础,对搅拌釜中气液流动与传质行为、γ-FeOOH的制备与热处理过程进行了系统的研究.搅拌桨型、通气管型、搅拌桨与通气管放置位置、挡板、通气速率、搅拌速率、悬浮液中固相颗粒形态等多种因素将影响体系内气液两相接触方式,从而改变其流变与传质特性.选择适宜的搅拌釜结构及工程操作参数进行γ-FeOOH的制备,对于以氧传质为速率控制的晶种合成过程,协调搅拌与气流的相互作用,控制体系粘度的变化,强化两相接触传质,促进反应进行.对于以微观混合为控制的晶种成长过程,原料的配比、温度、搅拌速率、NaOH溶液的滴加方式是重要的工艺条件.区别于α-FeOOH热处理过程,γ-FeOOH在脱水阶段240~300℃一步转化为γ-Fe<,2>O<,3>,进而在450~490℃生成α-Fe<,2>O<,3>,其反应机制符合随机成长机理.选择优化的还原及氧化条件制备得到形态良好的γ-Fe<,2>O<,3>磁粉,其粒子大小为300-400nm,轴比为15-20,矫顽力443Oe,比饱和磁化强度73.72emu/g.基于传质膜理论,建立反应物及产物质量守衡方程和粒子成核、生长粒数平衡方程,对反应过程中反应物浓度随时间变化及产物粒子的形成、生长进行模拟.通过部分合理的简化,推导得到成核生长动力学数据,利用数据求解方程,模型值与实验值良好吻合.
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