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纳米多层膜在电子、信息等功能材料领域有着广泛的应用前景。而作为靶膜、剥离膜、x射线过滤器等重要膜材料应用的无支撑纳米金属多层膜，在核物理、激光核物理、原子核化学具有更广泛的应用前景。但是由于薄膜制备过程中一般有较大的内应力，在脱膜过程中极易破裂、卷曲和起包，所以要想制备出完整的无支撑薄膜必须将多层膜的残余应力控制在一定范围内。本文采用直流磁控溅射薄膜制备技术，并利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪、薄膜应力分布测试仪等测试仪器分别对金属纳米多层薄膜的制备、结构和性能进行了分析和讨论。主要结果如下：
(1)在厚度为200nm单质薄膜中，随着工作气压增大，Au膜和Fe膜的张应力应力增大，Ni膜从压应力逐渐变为张应力。随着溅射功率的增大，Au膜和Fe膜的张应力也增大，而Ni膜从张应力逐渐变为压应力。对于Au薄膜，工作气压为0.3～0.5Pa、溅射功率为6～8W制备的Au薄膜具有比较低的内应力；对于Ni薄膜，工作气压为0.3～0.7Pa、溅射功率为10-17.5W制备的Ni薄膜具有比较低的内应力；对于Fe薄膜，只有在很低的工作气压和溅射功率才能制备出低内应力的薄膜。
(2)利用扫描电子显微镜观察到Cu/Ni多层膜光滑连续，用原子力显微镜在216nm×216nm尺寸下观察表面，均方根粗糙度在2.268nm。
(3)X射线衍射仪分析结果表明：Au/Ni和Au/Fe多层膜，调制周期性好，界面较清晰。测出的实际调制周期为11.8nm和11.5nm。
(4)在20～150个周期范围内，Au/Ni纳米多层薄膜压应力-76.9～-145.1MPa，具有比较小的内应力状态；Au/Fe多层膜在20个周期时内应力为-30.9MPa，但内压应力随周期增加而快速上升。