目的 建立两种专属、灵敏的LC／MS／MS法，用于血浆中两组分碱性药物同时测定，并应用于人体的药物动力学研究。 方法 LC／MS／MS法同时测定人血浆中的金刚烷胺和氯苯那敏：血浆样品经液—液萃取后，以甲醇—水—甲酸（80：20：0.5，v／v／v）为流动相，苯海拉明为内标，采用Zobax SB—C₁₈柱进行分离，通过大气压化学电离源串联质谱，以选择反应监测（SRM）方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为152→m／z 135（金刚烷胺），m／z 275→m／z 230（氯苯那敏）和m／z 256→m／z 167（内标，苯海拉明）。LC／MS／MS法同时测定人血浆中的氯雷他定及其活性代谢物地氯雷他定：0.2 ml血浆样品经液—液萃取后，以甲醇-2 mmol／L醋酸铵—甲酸（80：20：0.2，v／v／v）为流动相，采用Zorbax SB—C₁₈柱分离，通过电喷雾电离源串联质谱，以多反应监测（MRM）方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为m／z 383→m／z 267（氯雷他定），m／z 311→m／z 259（代谢物）和m／z 256→m／z 167（苯海拉明）。 结果 金刚烷胺和氯苯那敏的线性范围分别为2.0-800 ng／ml和0.140.0ng／ml，定量下限分别为2.0和0.1 ng／ml。日内、日间精密度（RSD）小于7.2％，准确度（RE）在±7.5％范围内。氯雷他定和代谢物的线性范围均为0.01-10.0 ng／ml，定量下限均为0.01 ng／ml。日内、日间精密度（RSD）小于14.4％，准确度（RE）在±2.7％范围内。 结论 所建立的方法灵敏、快速，已成功用于复方抗感冒制剂的人体药物动力学研究。