自改革开放以来，国家的经济和科技都获得了突飞猛进的发展，尤其是进入二十一世纪以来，社会的进步给人们的生活带来巨大方便的同时也带来了能源短缺的问题。随着人口的增长和人们生活水平的提高，对能源的需求越来越大。目前人类社会所用的能源如石油、煤、石油气均属不可再生资源，地球上存量有限，而人类生存又时刻离不开这些能源。随着化石燃料耗量的日益增加，其储量日益减少，终有一天这些资源、能源将要枯竭，这就迫切需要寻找一种不依赖化石燃料的储量丰富的新能源。氢能是公认的清洁能源，作为低碳和零碳排放的绿色能源在众多的能源中正脱颖而出。但传统的氢能源制备方法如水煤气法，尽管产量比较大，但是需要设备多，生产工艺较复杂，同时生产过程中需要的大量设备也造成生产成本偏高。光催化分解水技术提供了一种制备工艺简单，生产成本较低的制氢方法。本文通过简单、温和的方法制备出了三种类型的g-C3N4基半导体光催化材料(Zn0.5Cd0.5S/g-C3N4/RGO，g-C3N4/Cu2(OH)2CO3，ZnIn2S4/g-C3N4/MoS2)，采用XRD、XPS、SEM、TEM等表征技术对其结构和形貌进行分析，通过光催化分解水制氢实验考察了样品的光催化性能，主要研究内容如下:　　(1)采用简单的水热法合成出Zn0.5Cd0.5S/g-C3N4/RGO三元复合光催化材料，通过光解水制氢实验考察了g-C3N4和石墨烯负载量对光催化剂制氢性能的影响，结果表明，与纯Zn0.5Cd0.5S光催化剂相比，当g-C3N4纳米片的负载量为3wt％时，所得Zn0.5Cd0.5S/g-C3N4复合光催化剂的产氢性能提高了1.9倍，达到4955.89μmol g-1h-1;继续负载1wt％的石墨烯后，所得Zn0.5Cd0.5S/g-C3N4/RGO三元复合光催化材料的产氢性能达到最高(9836.21μmol g-1h-1)，为纯Zn0.5Cd0.5S光催化剂的5.7倍。通过荧光、瞬态电流等测试手段，发现g-C3N4和石墨烯的加入能有效降低光生电子-空穴对的复合率，从而极大提高了光催化剂的产氢性能。　　(2)以无水碳酸钠、三水硝酸铜和g-C3N4为原料，制备出一系列g-C3N4/Cu2(OH)2CO3复合型光催化剂。采用XRD和SEM等技术对催化剂的结构和形貌进行分析，研究了Cu2(OH)2CO3负载量对复合光催化剂制氢性能的影响，结果表明，当Cu2(OH)2CO3的负载量为3wt％时，所得g-C3N4/Cu2(OH)2CO3光催化剂的性能达到最佳，制氢效率高至451.97μmol g-1h-1，约为纯g-C3N4产氢效率的19.3倍。　　(3)在反应温度为80℃的条件下，采用温合水热法合成出一系列g-C3N4和MoS2负载量不同的ZnIn2S4/g-C3N4/MoS2三元复合型光催化剂。研究了g-C3N4和MoS2负载量对ZnIn2S4/g-C3N4/MoS2三元复合光催化剂性能的影响。结果表明，当g-C3N4和MoS2的负载量分别为3wt％和1.5wt％时，所得ZnIn2S4/g-C3N4/MoS2复合光催化剂的产氢效率最高，达到3225.91μmol g-1h-1。光催化活性增强的原因在于g-C3N4和ZnIn2S4形成异质结构，有效的降低了光生电子和空穴的复合率，从而提高了产氢效率。此外，MoS2作为助催化剂不仅能够有效的促进电子的转移和运输，同时也增强了催化剂对可见光的吸收，提高可见光的利用率，因而MoS2的加入进一步提高了复合光催化剂的产氢性能。