半导体光催化技术可用于光降解有机污染物，具有深度氧化能力、适用范围广、无二次污染等优点。针对以TiO2为代表的传统宽带隙半导体氧化物，对太阳光利用率不高的问题，本论文以具有可见光响应的窄带隙半导体氧化物α-Fe2O3为研究对象，以提高其光催化性能为目标，采用水热法与固相合成法制备前驱体材料，通过前驱体材料的热分解制备了α-Fe2O3微纳米材料，并运用XRD、FTIR、TG-DSC、DRS、FESEM与TEM等多种表征手段，研究水热温度、水热时间对产物形貌、晶体结构的影响；研究固相合成所用原料、热处理温度，对产物结晶性能、形貌、粒径大小、光学性能的影响，并分析热分解产物α-Fe2O3在有无H2O2的情况下，对亚甲基蓝的可见光降解效果。　　140℃水热反应4 h即可生成花簇状，结晶性良好的α-FeOOH纳米材料；水热条件下α-FeOOH具有较大的晶体生长指数n(14.812)和表观活化能Q(128.47 kJ/mol)；180℃水热反应20 h，前驱体α-FeOOH全部分解生成α-Fe2O3；140℃水热反应24 h所得前驱体热分解产物α-Fe2O3具有最高的光催化降解率60％，加入5 ml H2O2后，光催化降解率达到79.90%。　　固相反应的本质是在水分子的作用下，Fe3+与十二烷基硫酸钠(SDS)之间的反应，前驱体在450~600℃热处理2 h可得到α-Fe2O3纳米粒子，随着热处理温度的升高，固相合成所得α-Fe2O3纳米材料的带隙宽度逐渐升高，但是均小于体相α-Fe2O3(2.2 eV)。不同原料固相合成所得前驱体，在500℃热处理2 h可达72.29%与70.60%的可见光光催化效率，光催化动力学常数分别为6.78×10-3 min-1、6.99×10-3 min-1。　　H2O2的加入极大地提高了固相合成所得α-Fe2O3纳米粒子的可见光光催化性能。随着H2O2添加量的增加，光降解率逐渐升高，H2O2添加量为0.5 ml时，以FeCl3·6H2O、SDS为原料固相合成所得前驱体，500℃热处理2 h所得α-Fe2O3纳米粒子的光降解率，40 min内就达到了99.55%，光催化动力学常数为1.47×10-1 min-1；H2O2可捕获部分电子产生·OH，并与亚铁离子构成Fenton试剂，促进亚甲基蓝降解。