对甲酚氧化法制备对羟基苯甲醛工艺研究

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该文研究了对甲酚在甲醇的碱溶液中催化氧化制备对羟基苯甲醛的反应工艺.通过对单元、二元及多元催化剂的选择,确定了最为有效的组成为Co(OAc)2-CuSO<,4>-MnSO<,4>的复合催化剂系统.探讨了NaBr、邻菲罗啉等化合物对该催化剂影响.采用单因素实验方法和正交实验方法,优选出最佳工艺条件为:反应温度75℃,搅拌速率800rmp,对甲酚与催化剂及氢氧化钠比例为1:0.025:3.在上述反应条件下,反应12小时,对甲酚转化率为98%,对羟基苯甲醛收率为77%.对羟基苯甲醛的分离和纯化采用两步结晶法,其收率为65%,纯度为97%.对宏观动力学的研究表明,反应服从拟一级反应动力学速率方程,75℃反应常数为0.3025h<-1>,活化能为 44.47kJ/mol.计算了八田数,由此可以判断出反应速率控制步骤在于氧化质控制.建立了反应液中对甲酚和对羟基苯甲醛含量的气相色谱分析方法.
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