碳素铬铁中元素有效分离及综合利用研究

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铬盐工业在我国国民经济中占有重要地位,产品涉及国民经济约15%的商品品种。但是我国现行的生产工艺落后,有钙焙烧法和无钙焙烧法会产生相当多的铬渣,成为毒性重金属主要污染源。基于以上现状,本课题提出以碳素铬铁为原料,经过硫酸浸出,Na2S除重金属,草酸沉铁,制备出氧化铬的方法,副产品草酸亚铁还可以用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂的原料,提高资源利用率,具有重大的社会和经济价值。研究了各种因素对实验效果的影响,最佳参数分别如下:硫酸浸出铬铁合金,合金粉粒径过200目,硫酸过量10%,浓度9mol/L反应温度80℃,搅拌速度300r/min,反应6h,铬的浸出率96.2%,铁的浸出率为95.5%;Na2S除重金属,反应终止pH=4.0,反应时间t=1.5h, Na2S添加量13.2g/L,反应温度20℃,铬离子浓度50g/L,除重金属后镍、钻、锰的含量分别为0.0075g/L、0.0042g/L、0.0847g/L;草酸除铁,在15-20℃时,草酸加入过量20%,反应终点pH为4,除铁后溶液含铁为0.195g/L,除铁率达到98.5%。采用控制结晶法制备氢氧化铬,温度80℃,反应pH为8,氢氧化铬沉积率达到99%,经过高温煅烧,可以制得结晶性能良好的三氧化二铬,纯度达到98.9%,满足冶金级的要求。以副产品草酸亚铁为原料制备的磷酸铁锂,颗粒细小,粒度均匀,已除重金属的磷酸铁锂0.1C最高容量为152.9mAh/g,未除重金属的磷酸铁锂0.1C最高容量为138.6mAh/g。活性炭净化沉淀尾液的研究中,100目活性炭、300目活性炭、300目改性活性炭吸附后的溶液中铬残留量分别为0.1032mg/L0.0801 mg/L、0.0262mg/L,达到国家排放标准。活性炭再生性能依然比较理想,可以重复使用5次以上。
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