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含铁类LDH（M2+Fe3+-LDH）在许多领域，如电、磁、光及催化等方面具有广泛的应用前景。因为Fe3+不同于Al3+，Fe3+不具有两性，在与其他M2+形成共沉淀时，对体系的pH值要求范围较窄，使其在合成方面受到了很大的限制，在一定程度上也制约了铁基过渡金属材料应用研究的开发。目前关于铁基LDH的报道较少且合成方法通用性不高，本论文研究了高结晶度铁基LDH的合成、层离及其在氧还原催化方面的应用。主要内容如下： （1）通过以六次甲基四胺(HMT）为沉淀剂，盐酸羟胺(HAH)为螯合剂和还原剂，在不需要通氮除氧的情况下就可以得到含碳酸根阴离子插层的高结晶度产物，此方法可以用于多种铁基LDH的合成。合成产物用XRD、SEM等技术进行了表征。 （2）层离后的双氢氧化物片层具有比表面积更大，催化活性更高等优点，因而具有更广阔的应用前景。上述合成的高结晶度的铁基LDH经过NaCl-HCl的混合溶液处理、高氯酸根阴离子交换，最终在甲酰胺中实现层离。层离后的产物可观察到明显的丁达尔现象，并且用XRD、SEM、TEM、AFM等技术进行了表征。 （3）层离前后的铁基双氢氧化物分别与CNTs和GO进行复合，研究了成份在不同比例下的复合材料对氧还原的催化能力。可以得出在最佳比例下，复合材料对氧还原有较好的催化活性。在此复合材料中，表现出的优势比单个材料要强，而且层离后的双氢氧化物因其结构特点使得在氧还原方面有突出的表现。通过电化学工作站及旋转圆盘电极研究了各种复合材料的CV曲线以及电子转移数。