磷酸酯作为一种常见的磷系阻燃剂,早已广泛应用于各种聚合物高分子材料当中,尤其是聚氨酯。在传统磷酸酯类阻燃剂的合成中,通常采用Lewis酸作催化剂,此类催化剂对空气和水极其不稳定,容易水解,对设备的腐蚀性大,用量大且不能循环使用。合成的磷酸酯粗品,须经过酸洗、碱洗、水洗等工段,产品才能达到使用标准。如此繁琐的后处理工艺,造成污水排放量大,加大了企业成本的投入,同时对环境污染十分严重,制约企业的发展。为解决传统Lewis酸催化剂不稳定、易水解、难回收的问题,本文选用负载型离子液体代替传统催化剂,分别合成了 1-丁基吡啶氯镁酸盐([1-BuPy]Cl-XMgCl2)、盐酸三乙胺氯镁酸盐([Et3NH]Cl-XMgCl2)、1-丁基-3-甲基咪唑氯镁酸盐([Bmim]Cl-XMgCl2)等三种酸性离子液体,且对合成的3种酸性离子液体以硅胶作为载体采用键合接枝法进行负载,以合成的1-丁基吡啶氯镁酸盐([1-BuPy]Cl-XMgCl2)为例选用IR、SEM等进行表征,结果显示([1-BuPy]Cl-XMgCl2)离子液体负载在SiO2的表面。本文所合成的3种负载型酸性离子液体应用于催化合成阻燃剂磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),结果表明负载型[1-BuPy]Cl-XMgCl2的催化效果最佳。通过正交试验和单因素法确定最佳工艺条件:物料比n(POCl3):n(环氧氯丙烷)=1:3.10,反应温度为70℃～80℃,催化剂用量为0.105%,反应时间为5-6 h,TDCPP产率高达98.1%。负载型离子液体可回收利用,循环次数增大到6次。采用IR、1H NMR、ICP等分析手段对产品结构进行表征,结果和目标分子相符合,并通过TGA、酸值滴定、粘度计等手段对其物理性能进行测试,各项指标均符合其要求。完成了磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的中试放大实验,并合成一种酸碱稳定剂,探究不同添加量对其酸值的影响。在此基础上设计完成了磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯新的生产工艺,包括负载型离子液体催化剂的循环套用,酸值后处理。粗产品不需酸洗、碱洗、水洗,产品质量就能达标,简化了后处理的过程。采用酸碱稳定剂使保质期延长至半年不返酸。实现了磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯和磷酸三(β-氯丙基)酯等一系列磷酸酯的绿色合成。