MgO作为烧结助剂制备Nd:YAG透明陶瓷的性能表征

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近来随着纳米粉体的制备技术和高真空烧结工艺的发展。高透明的多晶Nd:YAG陶瓷因具有优异的光学性能、良好的力学和热学性能,有望取代Nd:YAG单晶成为新一代固体激光材料,目前已成为研究的热点。本论文主要对共沉淀过程中影响生成纯相YAG粉体的因素进行了探讨,对不同掺MgO量的Nd:YAG粉体烧结陶瓷的性能与工艺条件等的关系进行了系统的研究,得到了最佳掺MgO量和最佳烧结工艺。实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO33和NH4Al(SO42混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在1100℃的温度焙烧2h,即可获得不同的粉体。探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素。在此研究的基础上,在最佳实验条件下,把硝酸钇、硫酸铝氨和硝酸钕按钇钕石榴石Nd0.06Y3-0.06Al5O12(Nd3+的掺杂浓度为2at%)的组成配比混合溶液,并添加了烧结助剂MgO(以MgSO4·7H2O形式),按混合盐的质量比称量0.1wt%,0.2wt%,0.3wt%,0.4wt%不同量的MgSO4·7H2O添加到母液中。在共沉淀过程中均匀沉淀到沉淀物中,在煅烧前驱体后,以MgO形式作为烧结助剂添加到YAG粉体中,得到不同掺杂量的粉体。在200Mpa压力下冷等静压压制成直径为20mm厚2mm圆片型素坯,通过真空烧结(在1780℃和1800℃烧结20小时和10小时,真空度为5.6×10-2Pa)和热等静压后处理(1650℃下2小时,Ar气氛)制备了透明Nd:YAG陶瓷。采用X射线衍射(XRD)对不同条件下制备的YAG粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(FT-IR)对部分前驱体进行了定性分析,研究工作表明:在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响。通过XRD和TG—DSC对Nd:YAG粉体分析可知:前驱体在900℃已转化YAG相但有少量Y2O3杂相,到1000℃粉体已经完全转化为纯相YAG粉体;用透射电子显微镜(TEM)对纯相Nd:YAG粉体进行了形貌观察,粉体具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点,平均颗粒尺寸在60nm左右。通过透射电子显微镜(SEM)对掺杂0.1wt%,0.2wt%,0.3wt%,0.4wt%的MgO烧结助剂烧结的Nd:YAG陶瓷的微观结构的分析、比较可以看出:添加0.2wt%MgO烧结助剂样品最好,几乎没有晶内和晶间气孔,晶界干净、清晰,没有析出物和第二相,平均晶粒尺寸7μm左右;没有添加烧结助剂烧结的Nd:YAG陶瓷,气孔较多,多汇集在晶界三角区,而且气孔尺寸较大,晶粒尺寸生长巨大,平均晶粒尺寸在200μm左右,所以适量的MgO烧结助剂添加对于制备高品质Nd:YAG陶瓷是非常重要的。烧结实验发现烧结温度、保温时间对Nd:YAG坯体致密化和烧结体的微观结构均有较大影响。温度过高容易出现反常长大的晶粒,晶内气孔增多,这些气孔即使热等静压后处理也极难消除。对比烧结实验表明:Nd:YAG陶瓷的最佳烧结温度为1780℃,保温时间20小时,得到的Nd:YAG陶瓷在红外波段最大透过率为50%左右;经过热等静压后处理,Nd:YAG陶瓷在红外激光工作波段最大透过率可达76%,但是陶瓷体内仍有少量极难消除的闭口气孔。本文对Nd:YAG陶瓷的制备过程进行了系统的研究,无论在粉体的制备、烧结助剂的量、陶瓷的烧结工艺等方面都获得了一些有意义的结果,具有一定的创新性,为近一步制备高透明Nd:YAG陶瓷材料奠定了基础。
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