随着社会的发展,人类对能源的需求越来越多。然而,现有的能源资源日益枯竭,氚将成为未来的主要能源之一。因此,世界上一些国家投入了大量的人力、物力对氚进行了研究。随着对氚研究的深入,氚的分析测定方法的研究也得到了发展。由于测量的仪器、所用的化学试剂及所测样品的组成各不相同,对某一特定工艺条件下的各种氚样品的测量方法作有针对性的研究,这对分析测定的质量保证仍是十分必要的。如果不做必要的条件试验而一味地照搬别人的测试方法,很可能得不到一个令人信服的测量结果。要想得一个具有质量保证的测量结果就必须针对所使用的仪器及相关的化学试剂进行必要的条件试验,以便掌握仪器、相关化学试剂的性能及分析样品的组成对测定的影响,为得到有质量保证的测试结果奠定良好的基础。 本课题是针对3号项目扩试试验的具体情况,采用液体闪烁计数法对试验中各个环节氚的监测,通过对液闪法测氚中的一些影响因诸如温度、光致、闪烁液溶剂、闪烁液溶质、乳化剂、闪烁液与被测样品量的关系、避光静置时间等影响因素进行了探索和研究,总结出测量3号项目扩试试验中的高、低浓度氚的测量方法。在3号项目中,对于浓度较高的氚样品,试样可控制V_闪烁液/V_试样≥10,对于浓度极低的样品,试样用量可控制V_闪烁液/V_试样≤5,有较高的计数率。为3号项目的工艺、辐射防护及环境保护监测提供依据和质量保证。主要研究内容包括: 1)探索温度及光致因素; 2)闪烁液的研究; 3)闪烁液与试样的关系; 4)分析样品质量保证的检验。 通过对所测得的数据进行平行性、重现性的分析,物料衡算的间接检验以及随机取样与中国计量院进行比对,表明监测结果的随机偏差得到很好的控制。工艺样品的偏差均小于2%,系统误差在-10%～-7%之间。能肯定我们所建立的氚测试方法适用于3号项目氚的分析,所测得的试验数据是准确的、有质量保证的。通过该试验,提高了对液闪测氚法规律的认识。