异丙隆残留免疫亲和色谱技术研究及土壤中脲类除草剂残留分析

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高效液相色谱是环境分析的主要技术手段之一,但在环境中痕量化合物定量过程中易受样品基质的干扰。免疫亲和色谱技术因在富集样品的同时可完成样品的纯化而有望解决上述问题。异丙隆是代表性的苯脲类除草剂,因易于经土壤和地下水进入人蓄饮水系统而受到广泛关注。本论文用实验自制的异丙隆多克隆抗体,制备了对异丙隆具有特异性的免疫亲和色谱柱,并将该免疫柱与HPLC以离线方式联用。考察了免疫吸附剂的性能,对免疫柱的条件进行了优化,选择4mL75%甲醇水溶液作为最佳洗脱液,上样体积为25mL。在优化条件下,免疫柱的动态柱容量为120ng/mL gel。当样本溶液中异丙隆含量<4μg/L时,经免疫柱吸附分离后,富集效率>118倍。   建立了高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:C18色谱柱(4.6×250mm,粒径51μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0mL/min,检测波长240nm。六种除草剂(异丙隆、灭草隆、绿谷隆、噻吩磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆)标准曲线的线性范围0.50~20μg/mL,线性相关系数为0.9842~0.9993,检测限为3.0×10-3~4.9×10-2μg/mL。土壤样品平均回收率为71.72~118.0%,相对标准偏差为3.29~18.1%。
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