C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究

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溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料,广泛应用于感光光敏材料、太阳能聚集器和光盘记录材料等高新技术领域。C. I.溶剂染料黄44 (C. I. Solvent Yellow 44)具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质,可制备多种荧光颜料,也用于塑料的着色和生产彩色荧光涂料。对其四位氨基进行重氮化,可制备一系列适用于各种聚脂、聚酰胺、醋酸纤维等合成或人造纤维的偶氮型分散染料。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,研究了以1,8-萘酐为原料氯化反应生成4-氯-1,8-萘酐,然后2,4-二甲基苯胺经亚胺化亚胺化、氨解合成C.I.溶剂染料黄44的工业化工艺。分析了主要反应的机理过程和特征,实验探讨了主要工艺参数的影响规律。考察比较了不同卤化剂氯气或液溴对卤化反应的影响。实验评估并选择了较佳的卤化反应条件:以水为溶剂,氯气为卤化剂,反应温度为0~5℃,反应Ph值5~6,反应时间6小时,反应收率达90%。考察了亚胺化反应的温度及物料配比等参数对反应的影响,实验评估并选择了较佳的亚胺化反应条件:以冰乙酸为溶剂,反应温度118~120℃,投料比(2,4-二甲基苯胺:卤化物)1.05:1,反应时间12小时反应收率达95%。重点研究了氨解反应中催化剂和氨解试剂的选择、反应温度、反应时间等工艺参数对反应的影响。评估并选择了较佳的氨解反应条件:以异丙醇为溶剂,以氨气为氨解剂,不加催化剂,反应温度240~250℃,反应时间12小时。反应收率达90%。根据初步实验研究结果,对产品合成工艺及工艺参数做了优化实验验证。选取了较适合工业化生产的合成工艺参数组合,设计了工业化工艺流程。经工业化生产实践检验,生产数据与研究结果一致。合成新工艺在工艺控制、产品品质、降低生产成本等方面取得了创新性成果。为产品工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。
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