吩嗪-1-羧酸微胶囊悬浮剂的研究

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本文以吩嗪-1-羧酸(PCA)为研究对象,采用原位聚合法和界面聚合法制备PCA微胶囊剂,分别研究了在制备的过程中各因素对其性能的影响,并比较了两种微胶囊在性能上的差异。  以脲醛树脂作为囊壁材料,采用原位聚合法制备PCA微胶囊剂,以微胶囊的表观形貌、粒径大小及分布、包封率、囊壁强度为考察指标,考察乳化剂的种类、乳化条件、甲醛—尿素摩尔比、脲醛树脂的用量、调酸的时间、固化温度、固化时间及搅拌的速度对PCA微胶囊性能的影响。确立优化工艺条件为:以腰果酚和甲苯作为囊芯溶剂,Tween-80作为乳化剂用量3.5%,4000r/min乳化20min,甲醛—尿素摩尔比为1.75:1,脲醛树脂用量14%,调酸时间为100min,60℃固化90min,搅拌速度为300r/min。在此条件下,制得的PCA微胶囊的平均粒径为4.0μm左右,包封率为85%左右。  在微胶囊化的基础上通过添加悬浮助剂进一步制备PCA微胶囊悬浮剂,以外观状态、分散性、悬浮率和析水率为考察指标,对润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂的种类及用量进行筛选,正交优化的最佳配方为润湿剂 EFW的用量为1.5%,分散剂D425的用量为2%,增稠剂黄原胶、硅酸镁铝的用量分别为0.7%、0.5%,防冻剂乙二醇的用量为3%,消泡剂甲基硅油的用量为0.1%,去离子水补充100%,经冷热贮存后,制剂的分散性较好,悬浮率为92.5%,析水率3.32%,说明改制剂具有良好的物理和化学稳定性。  采用界面聚合法制备PCA微胶囊剂,以聚脲作为囊壁材料,考察了囊壁材料的用量、保护胶体的用量、乳化剂的种类及用量、乳化的条件、界面聚合温度及时间、搅拌的速度对PCA微胶囊性能的影响。确立优化工艺条件为:以聚脲为囊壁材料用量3%,OP-10作为乳化剂用量4%,保护胶体PVA用量2%,3000r/min乳化30min,50℃聚合反应4h,搅拌速度为250r/min。在此条件下,制得的PCA微胶囊的平均粒径为4.7μm左右,包封率为80%左右。在微胶囊化的基础上正交优化的助剂配方为,润湿剂SDS的用量为2%、分散剂D425的用量为2%、增稠剂黄原胶、硅酸镁铝的用量分别为0.5%、0.3%,防冻剂丙三醇的用量为3%、消泡剂甲基硅油的用量为0.1%,去离子水补充100%。经冷热贮存后,制剂的悬浮率为92.8%,析水率3.13%且分散性较好,说明该制剂具有良好的物理和化学稳定性。  对两种方法所制备的微胶囊进行表观形貌、平均粒径、释放性能的对比。经光学显微镜显示两种PCA微胶囊形状都较规则,激光粒度分析仪显示以脲醛树脂作为囊壁材料的微胶囊平均粒径较小且分布较均匀,聚脲微胶囊平均粒径稍大,粒径谱较宽。根据释放性能研究表明,脲醛树脂微胶囊的释放速率较聚脲微胶囊的较快。
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