稀土离子具有独特的电子层结构和丰富的能级,使其被广泛地用于荧光材料的研究。随着上世纪末纳米科学技术研究的兴起,稀土掺杂的纳米材料逐渐引起了科研工作者们的兴趣。近年来,高温热分解法被广泛地用于制备纳米材料。相比于其它制备方法,这种方法的优势是制备周期短并且容易获得更小尺寸的纳米粒子。另外,基质对材料的发光性能有很大的影响。为了减少稀土发光材料中非辐射跃迁造成的能量损失以及最大化辐射能量跃迁,基质材料应具有低的声子能量。众所周知,氟化物的化学稳定性较高且声子能量较低,因此比较适合作为基质材料,而NaREF4系列基质材料又被认为是其中最理想的一类。纳米材料的理化性质与纳米粒子的晶相、尺寸和形状等密切相关,向基质材料中掺杂合适的原子或离子,是一种提高甚至改变纳米材料电、磁、光学性能的有效方法。几十年来,人们一直致力于研究纳米粒子结构、尺寸和形状对掺杂剂性能的影响,然而却鲜有掺杂离子影响纳米晶生长过程和发光性能的报道。实际上,最近科学家们发现杂质离子掺杂技术对许多纳米晶体的成核和生长都有明显的影响,并且对修饰晶体的尺寸、形状、晶相和电子结构也有显著的作用。本文以发光性能优异的NaLuF4纳米晶为研究对象,详细地探究了其成核、相变、奥斯瓦尔德熟化过程,同时研究了Tm3+和Gd3+的紫外和深紫外上转换发光。另外,在上转换白光材料的研究中取得了突破性的成果。主要工作内容如下:（1）以高温热分解法为基础,利用自主研发的全自动纳米合成仪制备了系列Gd3+变量的NaLuF4:Yb3+/Tm3+纳米材料。为了保证实验结果的准确性,我们利用注射器在同一次实验的不同时间点上抽取样品。根据大量实验数据绘制了温度、时间、晶相、尺寸相关的NaLuF4纳米晶的T-T-P-S生长相图。这个相图可以指导我们有目的地进行实验,而不是盲目地多次尝试后从中择优选取。另外,研究了Gd3+浓度对NaLuF4:Yb3+/Tm3+/Gd3+纳米晶上转换发光的影响。结果表明,当Gd3+掺杂浓度为10 mol%时制备的纳米材料兼顾了晶体尺寸小和发光强度高的特点,而继续增加Gd3+浓度会使材料的发光性能严重下降。（2）研究了NaLuF4共掺杂Yb3+,Tm3+,Gd3+的纳米材料的发光性能,在5′10-4 Pa真空以及10K低温条件下测试了Gd3+的紫外上转换发光。其中,Gd3+掺杂浓度为7 mol%的纳米晶（尺寸小于30 nm）表现出了最强的上转换紫外发光性能。光谱中201.4 nm、201.6 nm、202 nm、203.2 nm、203.5 nm处对应的发射峰来自Gd3+的~6Gj（j=5/2,11/2,9/2,7/2）→~8S7/2跃迁。通过分析得知,这个高阶的上转换布居过程可能属于一个七光子过程。这是首次在尺寸小于20 nm的纳米材料中观测到Gd3+的七光子上转换发光。（3）利用自主研发的可以精确控制实验参数的全自动纳米材料合成仪制备了系列NaLuF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。分别研究了纳米晶在285、295、305℃条件下的成核和相变过程。形貌和物相分析结果表明,较高温度下合成的β-相纳米晶具有较大的尺寸但结晶性较差。进一步讨论了纳米晶尺寸和结晶性对样品上转换发光强度的影响。我们发现在相对较低的温度下有利于合成晶体尺寸小且发光强的β-NaLu F4:Yb3+/Tm3+纳米材料。（4）我们提出了一种使用Eu3+和Yb3+提供基色光,并且利用Y3+调节三基色比例获得白光的新方法。通过改进的两步高温固相熔融法制备了Yb3+、Eu3+、Y3+共掺杂CaF2的新型白光材料。在这个白光体系中,Yb3+不仅作为敏化剂,同时在近红外光激发下发射了480~540 nm蓝绿荧光,提供了三基色中的蓝光和绿光。Eu3+扮演着重要的角色,它作为激活剂提供了三基色中的蓝光和红光。另外,在材料中引入Y3+破坏Yb3+的合作发光可以达到调节三种基色比例的目的,当Y3+浓度为1 mol%时实现了材料的上转换白光发射。