电化学沉积法制备SmS全息记录光学薄膜

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由于SmS具有半导体相一金属相的可逆转变特性,其可用于全息记录、光学数字开关和微压敏元件等。引发SmS发生相变可通过加压、热处理、激光引发和表面摩擦等方法。 相比于溅射法、反应性蒸镀法、脉冲激光沉积法和MOCVD法等沉积方法,电化学法制备薄膜具有设备简单,成本较低,工艺过程简单且容易控制等优点。本课题探索了SmS粉体的是化学合成工艺,在此基础上,提出了电化学沉积SmS薄膜的新思路,研究了SmS薄膜的合成工艺-结构-性能的关系。 以SmCl<,3>·6H<,2>O和硫代乙酰胺为主要原料采用化学沉淀法制备了比较纯净的SmS粉体,研究了n(S):n(Sm)的摩尔比、pH值和热处理温度对粉体相组成的影响。结果表明:在n(S):n(Sm)=10:1,pH=1.75,氨水浓度0.1mol/L,在Ar气气氛保护下550℃热处理温度时,可以制备出相对纯净的SmS粉体。 采用SmCl<,3>·6H<,2>O和Na<,2>S<,2>O<,3>·5H<,2>O为主要原料探索了LSS法制备SmS粉体的工艺。结果表明:采用LSS法很难获得单一物相的SmS粉体,粉体中易形成Sm<,2>S<,3>、Sm(N<,2>H<,4>)<,6>(ClO<,4>)<,3>等杂质。 以SmCl<,3>·6H<,2>O和Na<,2>S<,2>O<,3>3·5H<,2>O为主要原料采用电化学沉积法分别在单晶硅片(100)和ITO导电玻璃上沉积了SmS薄膜。系统地研究了n(Sm):n(S)、溶液的pH值、热处理温度、沉积电流、电压等工艺因素对于薄膜的物相、显微结构和光学性能的影响。结果表明n(Sm):n(S)、溶液的pH值、热处理温度、沉积电流、电压等工艺因素对薄膜的相组成具有十分明显的影响,随着n(Sm):n(S)和pH值的减小,薄膜中的杂质相越多。热处理温度越高,薄膜的结晶程度越好。并采用:XRD、AFM和SEM对薄膜进行了表征。结果表明:采用Si(100)为基板时,在n(Sm):n(S)=1:4,控制溶液pH值为4.50以及沉积1h的条件下,可制备出约70nm厚单一晶相且表面比较平整的SmS薄膜,薄膜具有(331)方向的取向性。采用ITO导电玻璃为基板时,发现当n(S):n(Sm)=4:1,pH=3,沉积电流为3mA,热处理温度为200℃时制备的薄膜为单一SmS相的薄膜;通过紫外分光光度计测定了其光学性质,紫外光谱测试表明所制备的SmS薄膜具有290-300nm的紫外吸收特性,薄膜的禁带宽度约为3.46eV。 和恒电流沉积相比,恒压沉积工艺更容易获得结晶程度好的薄膜。经过400℃热处理后,薄膜的禁带宽度变大。薄膜的禁带宽度随着沉积电压的增加而变大,发现电压在25-100V变化时,其禁带宽度在2.58-2.81 eV之间变化。
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