药物残留对消费者的健康安全构成潜在的危害。为确保食品安全，欧洲共同体和中国农业部已下调磺胺和氟喹诺酮类药物在动物源食品中的最高残留水平（MRL）。因此，迫切需要发展一种快速、灵敏、准确的方法同时测定常见动物源食品中这些药物的残留。另外，具有广谱、高效、毒性作用缓慢等特点的抗凝血类灭鼠剂广泛应用于室内及野外灭鼠。近些年鼠药中毒事件再三发生，威胁着人的健康。本文针对食品和体液中上述药物残留的检测进行方法学研究。全文共分为三章：第一章：简要介绍高效液相色谱技术和加速溶剂萃取技术及其应用，综述了磺胺类、氟喹诺酮类及鼠药类药物的检测研究进展。第二章：建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱法检测猪肉和鸡肉中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的新方法。在最优的条件下，磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶和沙拉沙星的标准曲线具有良好的线性（r＞0.9999）。本方法的定量限（LOQ,S/N=10）为4~12μg/kg。日内相对标准偏差在0.3%~1.5%之间，日间相对标准偏差在0.7%~1.8%之间。三个加标水平的平均回收率在83%~108%之间(RSD=0.3%~1.5%)。该方法提供了一种有效的萃取程序和较高的灵敏度，可用于分析鸡肉和猪肉样品中磺胺类及氟喹诺酮类药物残留检测，且两种药物残留检测水平低于MRL。第三章：建立了一种加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测粮食和体液中抗凝血类鼠药残留的新方法。通过优化萃取条件和色谱条件，对样品中杀鼠灵、杀鼠醚、鼠立死和溴敌隆四种药物残留进行了测定。四种鼠药的标准曲线具有良好的线性（r＞0.9999）。固体样品的定量限为2.2μg/kg（鼠立死）~13μg/kg（溴敌隆），液体样品的定量限为0.02μg/mL (鼠立死)~0.15μg/mL(溴敌隆)。本方法具有精密度好、灵敏度高、准确性高及试剂用量少等特点，已成功用于大米、玉米、全血及尿液中以上4种鼠药的检测。