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本文以3-甲基-3-丁烯醇为原料,进行临氢异构化反应制备3-甲基-2-丁烯醇(异戊烯醇),分别研究制备了0.5%Ru/ZrO2和0.5%Pd/Al2O3催化剂,反应结果显示,两种催化剂的活性和选择性相差很大。
首先研制负载型Ru催化剂,研究内容包括载体筛选、载体ZrO2制备条件优化,以及催化剂焙烧温度、还原方式等对异构化反应的影响。在提高反应温度的条件下,使用O.5%Ru/ZrO2催化剂,异戊烯醇的收率<20%,表明该催化剂活性不高,不适用于本文研究的异构化反应。
相比之下,负载型Pd/Al2O3催化剂显示出良好的催化性能。通过对催化剂制备过程的考察,内容包括载体筛选,以及对催化剂的焙烧温度、还原条件等的研究,发现经600℃焙烧和200℃下通氢气还原后,该催化剂具有很高的活性和选择性。在比较低的反应温度和低浓度流动氢气氛下,反应收率可以达到60%以上,选择性>90%。催化剂的使用寿命考察结果表明,0.5%Pd/Al2O3催化剂具有很好的稳定性,在反复套用7次时,仍然保持较高的活性和选择性。
采用BET测试手段,分别对600℃焙烧和400℃焙烧制备的Pd/Al2O3催化剂进行表征。结果表明,前者的比表面积略有下降,而孔容和孔径变化则不明显。因此认为,适当提高焙烧温度,可以增强活性组分与载体之间的相互作用,有利于提高催化性能。