催化动力学光度法测定铬和钯的研究

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本文对催化动力学光度分析法进行了研究,并应用催化动力学光度法分别建立了测定痕量铬和痕量钯的新体系。本文共分六章。 第一、二、三章与第五章为文献综述部分,分别概要地阐述了动力学分析法和催化动力学光度法的基本原理、特点、分类及应用价值,并按不同催化体系,从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面对催化动力学光度法测定痕量铬和痕量钯的文献资料进行了整理归纳。 第四章与第六章是实验部分。分别在新的不同体系下利用催化动力学光度法对痕量铬和痕量钯进行了测定: 第四章研究了以吐温/正丁醇/正庚烷微乳液为介质,在HAc-NaAc缓冲溶液中,Cr(VI)催化过氧化氢氧化核固红的作用,建立了动力学光度法测定痕量Cr(VI)的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素。本法的检出限为1.62×10-9g·mL-1,线性范围为0~0.0480μg·mL-1。将此体系用于自来水、泉水、食品及粮食作物中铬的测定,相对标准偏差小于4.6%,加标回收率在93.5~104%范围内,取得了令人满意的结果。 第六章研究了在0.02mol·L-1稀硫酸缓冲溶液中,钯催化次亚磷酸钠还原天竺牡丹紫褪色的指示反应。由此建立了一种灵敏度高、选择性好的测定痕量钯的催化动力学光度新方法。该方法的检测限为5.89×10-10g·mL-1,线性范围为0.001~0.028μg·mL-1。该法用于实际样品的测定,其结果相对标准偏差均在5.0%以下,结果令人满意。 本文具有一定的系统性和创新性: 1、系统的研究了具有不同介质体系的测定条件,如酸度、介质、微乳液用量、染料用量、反应时间和反应温度等; 2、在对铬的测定中,引入微乳液体系,使得反应活化能降低,从而使得催化动力学测定铬的灵敏度提高,在试验中采用阳离子交换树脂去除了常见阳离子
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