本论文的工作由两个部分组成。论文的第一部分工作以改善LaOF催化剂的低温乙烷氧化脱氢(ODHE)制乙烯性能为主要目标，采用添加与不添加H2O2的NH3·H2O-NH4F沉淀法和机械研磨法等制备了系列三方和四方纳米LaOF催化剂，利用XRD、XPS、SEM和N2-吸附等实验技术对相关样品的物相、表面元素含量、颗粒度和比表面积进行了表征，并对其ODHE制乙烯性能进行了比较考察，结果表明，通过改变原料的La/F比，采用以上三种方法均可分别制得三方和四方纳米LaOF，其中添加H2O2的NH3·H2O-NH4F沉淀法制得的三方纳米LaOF颗粒最小(20～30nm)，分布也较均匀，在所考察的样品中具有最佳的低温ODHE性能，在440℃，GHSV=1.8×105h-1的条件下，其乙烷转化率和乙烯选择性分别为50.6％和63.9％。在相同空速下，同法制备的La/F比为1/1.2的LaOF在600℃时的乙烯收率可达43.8％。在采用激光Raman光谱对添加H2O2的NH3·H2O-NH4F沉淀法制备的纳米LaOF上氧物种进行原位表征时发现，325nm激光连续照射下的三方和四方LaOF在较低温度(室温～200℃)下即可发生晶相的转变。在此基础上，论文的第二部分工作采用原位显微Raman光谱技术，证实了激光照射是导致LaOF晶相转变的必要条件；转变的速率与激光功率利样品的温度有关，但与被测试样品所处的气氛(O2、Ar、H2/Ar和H2)无关；在其他实验条件不变的情况下降低激光的功率，LaOF晶相转变的速率随之下降；随样品温度的上升，转变速率加快，但当温度高于300℃后，光照所引起的LaOF晶相变化程度反而不如低温下明显，进一步的实验表明，经过400℃以上的热处理，由于阴离子的迁移，样品的晶相很快就恢复到激光照射前的状态。初步的实验结果还表明，四方LaOF在325nm激光照射后可能转变为阴离子随机排列的立方晶相。