石墨烯电热材料的制备及性能研究

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石墨烯自2004年被发现以来,由于其优异的性质,在多个领域引发了广泛关注。本文主要研究了石墨烯基薄膜的制备及其力学和电热性能,设计制备了四种石墨烯基薄膜材料,利用其低电阻率、高电热转化率及高热传导率的特点,将薄膜制作成发热器件,并在此基础上开发了一系列石墨烯基电热产品。本论文的主要工作包括如下几方面:1.大片层石墨烯及薄膜的制备选取32目天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备得到了氧化石墨烯溶胶,随后通过溶液表面自组装形成氧化石墨烯薄膜,将所得薄膜转移至玻璃基底上,在HI蒸气氛围下,95℃密封还原1h,得到脱离基底的石墨烯薄膜。通过控制氧化石墨烯溶胶浓度以及自组装时间,可以得到厚度可控(2~20μm)的石墨烯薄膜。将薄膜进行适当裁剪后,组装成发热器件,可在低电压(5V左右)下3~5s内迅速发热。2.石墨烯基电热材料的制备(1)石墨烯基有机纤维导电纸的制备石墨烯粉体在不添加粘结剂的情况下难以通过施加压力成膜,选择纤维素作为粘结剂,石墨烯为导电填料,利用纤维之间的相互搭接提供结构支撑,制备得到了石墨烯基导电纸。研究了打浆时间、脱水压力及干燥后辊压压力等因素对纸张强度及外观的影响,所得导电纸的电阻率可以很方便地通过改变辊压机压力进行连续调节,因而可以在不同电压下通电发热。(2)石墨烯基无机纤维导电纸的制备有机纤维由于其中含有木质素,长期使用过程中容易变黄变脆,导致其力学性能大幅下降,此外,有机纤维容易燃烧,使用过程中存在安全隐患。羟基磷酸钙在一定条件下可制备成纤维状物质,通过选用油酸作为前驱体,水热法可以合成得到柔性无机纤维,该纤维可耐高温而不燃烧。将所制备的无机纤维与氧化石墨烯复合,使氧化石墨烯中的含氧官能团与羟基磷灰石中的钙离子络合,最后经过还原处理,得到被石墨烯包裹的无机纤维,随后减压抽滤使纤维相互搭接形成导电网络,得到无机导电纸,该导电纸柔韧性好,强度高,耐火能力强,可以在80℃以上的高温条件下长期稳定使用。(3)碳纳米管&石墨烯复合薄膜的制备碳纳米管(CNTs)是一种一维炭材料,不同于之前所用的有机纤维与无机纤维,CNTs自身导电性极好,将其与石墨烯通过简单加热搅拌及超声,可以使碳纳米管附着或填充于石墨烯片层之间,得到复合纳米炭材料。本部分首先通过微波辅助加热法,以泡沫镍为热源及催化剂,30s内制备得到了碳纳米管,随后超声使碳纳米管从泡沫镍骨架上脱离,并与氧化石墨烯通过超声混合均匀,使碳管填充于石墨烯片层之间,抽滤干燥后经过HI还原得到复合导电薄膜。3.石墨烯基电热产品的研发主要开发了低温(45℃左右)及中温(80-100℃)等适用于不同应用场景的电热产品,包括石墨烯导电纸、石墨烯电暖宝、地暖和电热画。通过对所制备电热膜材料的电学性能进行测试,选择其接入电路的方式,进而设计回路结构,确定封装材料,最终组装得到电热产品。
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