木质素作为在数量上仅此于纤维素的第二大植物生物质原料,是最丰富的天然芳香族高分子。根据木质素含碳量高且天然具有苯环结构,将其作为碳纤维的原材料,应用于新型储能设备电化学电容器的电极材料中,是一项较有前景的研究。本研究以毛竹乙酸木质素为基本原料作为碳纤维的前体物质,同时加入乙酰丙酮铁作为赝电容活性物质过渡金属氧化物的前体物质,通过静电纺丝制备得到乙酰丙酮铁复合木质素纳米原丝,再通过预氧化、碳化等手段制备得到铁氧物复合木质素基碳纳米纤维（Iron oxide decorated lignin-based carbon nano-fibers,IO-LCNFs）。利用热重、扫描电镜、透射电镜等测试方法研究复合木质素纳米纤维原丝的热力学性质以及复合碳纳米纤维的形貌进而推断其在预氧化及碳化过程中的反应;利用X-射线衍射、光电子能谱和拉曼散射等测试方法研究复合碳纳米纤维中铁氧物颗粒的组成。然后以IO-LCNFs作为电化学电容器电极材料的活性物质,通过循环伏安测试、恒流充放电测试、电化学阻抗测试等方法研究其作为电化学电容器电极材料的机理反应、比电容大小、阻抗大小以及其循环性能。同时,也通过对IO-LCNFs进行水蒸气活化处理,研究开孔后的复合碳纳米纤维（Activated iron oxide decorated lignin-based carbon nano-fibers,A-IO-LCNFs）作为电极材料的电化学性能。结果表明:（1）未添加乙酰丙酮铁的纳米纤维原丝在预氧化过程中发生熔融行为;当所添加乙酰丙酮铁含量达到10%及以上时,IO-LCNFs可以保持良好的纤维形态,纤维直径为300⁵00nm,且纤维表面出现直径约为30⁶0nm的铁氧物颗粒物质;当所添加乙酰丙酮铁含量为15%时,IO-LCNFs的碳层有序度最高;当所添加乙酰丙酮铁含量高达20%及以上时,IO-LCNFs表面布满颗粒物质,且其纤维内部也富含颗粒物质;IO-LCNFs中的颗粒物质为铁、四氧化三铁以及氧化铁的混合物;（2）在电化学性能测试中,当以1mol/L Na₂SO₄为电解液时,所有IO-LCNFs均只显示出双电层电容性能,比电容大小仅为9²0 F/g,铁氧物并未呈现赝电容性能;当以1mol/L Na₂SO₃为电解液时,电极物质发生氧化还原反应,其中乙酰丙酮铁含量添加量为20%的IO-LCNFs-20氧化还原反应最为明显,比电容值最高,为72.1F/g。（3）对IO-LCNFs进行水蒸气活化开孔得到A-IO-LCNFs,再应用于电化学电容电极材料。铁氧物含量较少的碳纤维进行水蒸气活化开孔有助于比表面积的提高,铁氧物含量较多的碳纤维进行水蒸气活化会降低其比表面积。其中IO-LCNFs-10和IO-LCNFs-15在活化开孔之后,纤维出现若干缺陷孔洞,A-IO-LCNFs-10纤维表面微孔和介孔均增多,比表面积由344.63m²/g上升至566.45m²/g。在电极测试中双电层电容明显,且比电容值有较大提高,A-IO-LCNFs-10和A-IO-LCNFs-15分别由原先的26.5F/g、35.5F/g提升至51.4F/g、42.4F/g;IO-LCNFs-20和IO-LCNFs-25在活化开孔之后,纤维表面出现了结晶颗粒物质,且后者的纤维形态遭到破坏,A-IO-LCNFs-20纤维介孔增多、微孔减少,比表面积由335.44m²/g减少至273.80m²/g。A-IO-LCNFs-20和A-IO-LCNFs-25的比电容值由72.1F/g、55.7F/g分别降至38.5F/g、3.4F/g。由此可以得出,当IO-LCNFs中铁氧物含量较少时,乙酰丙酮铁主要作为碳纤维的定型物质,对其进行活化开孔时,主要针对碳纤维表面开孔,有助于提高电极材料的表面积和孔隙率,进而提升其电容性能;而当IO-LCNFs中铁氧物含量较多时,其作为赝电容活性材料时具有良好的赝电容性能,但在经历水蒸气活化后,铁氧物结晶成大颗粒物质,电解液较难渗入电极活性物质,同时碳纤维结构遭到破坏,导致纤维比表面积下降,因此其电容性能明显降低。