重金属废水对环境的危害极大，利用电沉积去除和回收废水中的重金属离子，已成为研究热点。为改善废水中铅的传统检测方法和电沉积处理效果的不足，本课题研究了适于工业分析的铅的检测方法，并探讨了废水中铅的电沉积过程，包括欠电位沉积和过电位沉积。研究结果表明：　　 ①对传统方法的改革与创新，可实现对废水中含铅量的简易、快速的现场即时检测与分析。铅离子浓度在0.125mmol/L以上时，络合滴定的相对误差在0.5％以内，因此，EDTA络合滴定法可作为含铅量大于0.125mmol/L的废水的常规分析方法。EDTA络合滴定法测定铅离子浓度时，应控制溶液pH值在5～6之间，主要干扰离子是Cu2+、Hg2+，可加20％三乙四胺掩蔽。对浓度低于0.125mmol/L的铅离子，可采用阳极溶出伏安法进行检测。该方法对铅离子的检出限为10-10mol/L，测定限为10-6mol/L，且重现性好。铅离子浓度在10-6～10-2mol/L范围内，峰电流与铅离子浓度成线性关系，关系式为：Ip=0.4533C+9×10-5(R2=0.9957)。因此，阳极溶出伏安法可作为含铅量在0.001～0.125mmol/L之间的废水的分析方法。　　 ②欠电位沉积作为过电位沉积的初始阶段，对电化学沉积有重要影响。铂电极表面洁净度的测试选用0.5mol/L H2SO4为宜。铅的欠电位沉积电位与氧化溶出电位分别在0.16V和0.4V附近。氯离子可以使铅的欠电位沉积电位峰与氧化溶出电位峰更加明显，原因是铅离子与氯离子形成配位数为2的配合物，即形成Pb[Cl]2，使Pb2+更易在铂电极表面发生欠电位沉积。随着氯离子浓度的增加，铅的欠电位沉积电位峰与氧化溶出电位峰发生了明显的负移。随着铅离子浓度的增加，铅的欠电位沉积电位峰与氧化溶出电位峰发生了些微的正移。当扫描电位上限增加到0.95V时，极化曲线上出现了一个明显的氧化膜还原峰。氯离子浓度为0.01mol/L时，铅离子的稳定欠电位沉积电位范围为0.10～0.15V，铅的稳定氧化溶出电位范围为0.35～0.40V。铅离子经欠电位沉积后，在阴极形成单原子层的金属铅，从热力学角度可解释铅发生欠电位沉积的原因。　　 ③自行组装一套三维电极电化学反应器，并用于研究铅的过电位沉积。尺寸规格为20cm×6cm×12cm的阴极三维电极固定床电解槽里，在初始pH=2、槽电压4.5V、电极间距7cm、填炭量480g、无支持电解质的情况下，电解含铅废水120min，使铅离子的浓度从1mmol.L-1降低为0.0481mmol.L-1，并且在阴极回收得到金属铅。三维电极的电化学沉积效果优于普通二维电极的电化学沉积效果。电解铅离子初始浓度为1mmol/L的含铅废水120min，二维电极中铅离子去除率为49.09％，三维电极中铅离子去除率为95.19％。二维电极体系中支持电解质对铅的电沉积效果影响较大，其中支持电解质的类型和浓度都影响溶液的电导率，从而影响废水中铅离子的去除率。三维电极体系中阴极电解槽内的电极材料在高梯度电场的作用下使导电颗粒活性炭的表面带电，成为新的一极(第三极)，与二维电极相比，三维电极的面体比增加，且粒子间距小，传质效果极大改善，因而支持电解质对三维电极体系处理效果的影响不如二维电极体系明显。三维电极体系中，随电解时间的延长，铅离子浓度降低，溶液电导率减少，导致电解槽内电流逐渐降低。而电解时间延长，氢离子浓度增加，导致电解槽内溶液的pH值逐渐下降。三维电解槽作用机理：活性炭增加了工作电极材料的表面积，因而能有效提高反应速度和电解效率，电极反应的驱动力是床内各点导电颗粒的电位ψp与电解液的电位ψs之差(ψp-ψs)，其值越大，反应越快，不过差值过大容易发生析氢副反应。