在众多半导体纳米材料中，CdS纳米粒子以其优良的性能引起了许多科学家的极大关注。CdS是典型的Ⅱ—Ⅵ族直接带隙半导体化合物，室温下其禁带宽度为2.42eV。人们通过利用各种方法对CdS纳米粒子的形貌、粒径大小和粒径分布进行控制，可以得到具有不同光电性质的材料。它在许多领域都有着广泛的应用。本论文综述了近年来纳米CdS、CdS/聚合物复合材料的制备方法及它们的应用情况，在此基础上本文发展了光化学合成技术，以光催化性能为牵引，以聚合物复合为目标，制备了单一的CdS纳米结构及其聚苯乙烯复合材料和基于聚苯乙烯微球模板的CdS多孔结构和空心球结构，进一步研究了其涉及的光催化性能。主要工作和取得的主要实验结果分为如下三部分： (1)气—液界面光化学合成CdS半导体纳米结构，这是首次将气—液界面与光化学技术结合来制备纳米结构材料。以CdSO4为镉源，Na2S2O3为硫源，运用光化学法在气—液界面合成了富金属Cd的CdS纳米管。通过XRD、TEM、SEM等分析表明，六方晶相的金属Cd主要是以填充物的形式填充到立方晶相的CdS纳米管内，少部分处于管壁之中，这些金属Cd可通过酸去除而获得纯的CdS纳米管。进一步发现管的形成主要是由薄片卷曲而成，这种形成机制只与“气—液界面”有关而与是否加入聚合物表面活性剂并无直接关系。随后考察了不同反应物浓度、反应物组成比例以及光反应时间的长短和光强度对产物组成，形貌和光催化性能的影响。结果表明，当反应液里nCd2+：n S2O2—3的比例为6：1，S2 O2—3的浓度为0.1M，光反应时间为24h时，产物的光催化性能最好。同时，比较了富金属Cd的CdS纳米管和纯CdS纳米管分别在紫外和可见光下光催化降解亚甲基蓝的光催化活性，结果表明，在紫外光下，两者的光催化活性差别不大；但在可见光下，富金属Cd的CdS纳米管的光催化活性明显优于纯CdS纳米管的光催化活性。 (2)运用光化学法在气—液界面，以聚苯乙烯二维胶体晶体为模板，在恒温水浴500℃的条件下，制备了CdS纳米结构的多孔薄膜。通过分析表明，在50℃水浴条件下，在气—液界面生成的纳米CdS是六方晶相的，且其在紫外光下具有一定的光催化性能。进一步，将聚苯乙烯微球分散在光化学反应溶液中，在搅拌并光照条件下，获得了一种聚苯乙烯—CdS芯—壳结构微球，将微球去除以后可获得CdS空心微球，且其在紫外光下具有较好的光催化活性。 (3)原位光化学方法制备光催化功能的CdS—聚苯乙烯复合微球。运用光化学法以二硫化碳为硫源，醋酸镉为镉源，甲醇为溶剂，加入苯乙烯单体，在8W254nm的紫外灯辐照下一步法原位聚合生成了CdS/聚苯乙烯复合微球。通过分析表明，纳米CdS是以颗粒的形式附着在聚苯乙烯微球的表面。该类材料也具有较好的光催化性能，实现了聚合物材料的光催化功能化。