本研究采用磁固相萃取（magnetic solid phase extraction,MSPE）取代传统柱固相萃取模式改进了传统的QuEChERS食品样品前处理方法,实现了对复杂基质样品（猪里脊肉和鸡胸肉）中的目标化合物（11种雌激素及其类似物,包括雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、炔雌醇（EE2）、2-甲氧基雌二醇（2-ME2）、苯甲酸雌二醇（E2B）、17β-戊酸雌二醇酯（E2V）、己烯雌酚（DES）、双烯雌酚（DIEN）、己烷雌酚（HEX）、双酚A（BPA））的提取和纯化。具体制备了一种碳18烷烃链(C₁₈-)和含氮烷烃链（NH₂-）混合功能化磁性介孔纳米粒子(C₁₈/NH₂-Fe₃O₄@SiO₂),并以此材料为MSPE样品前处理方法中的固相吸附剂,在外加磁场的作用下,采用简便快速的磁分离模式,对目标化合物进行纯化与富集,并结合柱前衍生超高效液相色谱-串联质谱法（pre-column derived UHPLC-MS/MS）,实现了对复杂基质样品中目标化合物的灵敏分析。具体研究内容如下:第一节合成了C₁₈/NH₂-Fe₃O₄@SiO₂磁性介孔纳米粒子并建立了用于目标分析的MSPE方法。首先考察了不同合成工艺所合成的磁性材料对目标化合物的吸附能力（如水热法合成磁核中碱性溶剂的选择、聚合物的分子量、一步合成与分步合成、无水甲苯体系的使用等）,并采用TEM,VSM,TGA等方法对最终合成的磁性材料进行表征。结果表明,C₁₈/NH₂-Fe₃O₄@SiO₂磁性介孔纳米粒子具粒径约为330 nm的Fe₃O₄磁核以及厚度约为10 nm的SiO₂包覆层和20 nm的复合改性官能团包覆层。且C₁₈/NH₂-Fe₃O₄@SiO₂材料具有孔径约为2.5 nm的介孔,比表面积和总孔容分别为268.10 m2/g和0.216 cm³/g。系统考察了影响MSPE效率的因素,包括样品溶液pH值、盐浓度,样品溶液与洗脱剂的体积,萃取与洗脱时间,洗脱剂种类等,以得到最优MSPE参数。第二节构建了用于肉类样品的QuEChERS提取方法。首先考察了酶解过程对目标化合物回收的影响,然后考察了传统的QuEChERS食品分析方法中影响提取效率的各影响因素。结果表明,使用单一溶剂乙腈且萃取剂体积为5 mL,盐加入量为无水NaCl/柠檬酸钠/柠檬酸氢二钠/无水MgSO₄=2/2/1/8,萃取时间20 min,重复萃取两次时,可充分提取两种动物肌肉组织中的目标化合物。本研究选取了代表性的7种雌激素及其类似物（E1,E2,E3,EE2,DES,DIEN,BPA）完成了上述QuEChERS-MSPE条件的优化。第三节在通过QuEChERS-MSPE提取及净化复杂基质中的目标化合物后,建立了定量分析2种动物肌肉组织中11种雌激素及其类似物的柱前衍生UHPLC-MS/MS的检测方法。首先通过丹磺酰氯衍生化（DNS-Cl derivatization）修饰目标化合物的结构,使其在ESI-MS正离子模式下可离子化,产生相对较高的响应信号。然后在最优条件下,以猪里脊肉和鸡胸肉为基质,采用内标校正法进行方法学验证。结果显示,2种动物肌肉组织样品中11种雌激素及其类似物的线性范围良好,线性相关系数在0.9955以上,日内、日间精密度均小于15.16%,回收率在83.1%¹14.9%之间,基质效应为91.4%¹14.0%,MDL和MQL分别为0.02³.00和0.07¹0.00 ng/g。研究表明,此QuEChERS-MSPE-UHPLC-MS/MS方法可以准确、有效地分析这2种样本中11种目标化合物。