功能化磁性材料的制备及其对痕量重金属分离富集的研究

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随着科技和社会发展,环境污染、食品和药品质量等问题日益严重,影响着人们的生活质量。重金属污染已成为人们挂在嘴边的讨论热点。尤其,镉、铅和汞这样的典型重金属元素,对人类健康的伤害和生态环境的摧毁也日益显著。氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于低浓度氢化物金属的检测由于灵敏、检测限低等优点。然而,在面对基体复杂的样品或样品中待测物浓度极低的情况下,有必要在AFS检测之前辅以一定的分离富集方法,以增强方法的专一性和灵敏度。Fe3O4纳米粒子具有粒径小、比表面积大、良好的分散性、较强的吸附能力、外加磁场的作用下易实现固液分离等优点,在不同领域得到广泛应用。本论文旨在合成新型功能化磁性纳米材料并发展磁性固相萃取(MSPE)与原子荧光联用技术富集分离环境水样中的重金属。主要内容如下:1、合成Fe3O4/SiO2/TMS-EDTA纳米材料,用以富集和萃取水样中的Pb(II)和Cd(II),并与AFS结合测定水样中Pb(II)和Cd(II)。利用FT-IR,SEM手段对材料进行表征,探讨了影响磁固相萃取的因素,在最佳条件下,Pb(II)和Cd(II)富集倍数分别达到83.3和66.7,Pb(II)和Cd(II)的线性范围分别为0.12-15 ng m L-1和0.10-4.0 ng m L-1;检出限(3σ,n=11)分别为0.030 ng m L-1和0.028 ng m L-1;Pb(II)和Cd(II)的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.72%和3.41%,将本方法成功应用于水样(湖水和自来水)中Pb(II)和Cd(II)的分析。2、借助水热合成法制备L-Cys表面修饰的Fe3O4磁性材料,Fe3O4/Cys磁性材料作为一种高效吸附剂与氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)联用分离和富集水样中的Pb(II)和Cd(II)。该吸附剂通过FT-IR进行了表征。对影响固相萃取的各种因素进行优化,在最优条件下,Pb(II)和Cd(II)的吸附容量分别为9.91 mg g-1和5.89 mg g-1,线性范围为0.10-50 ng mL-1和0.15-30 ng m L-1,检出限(3σ,n=11)为0.069 ng m L-1和0.11 ng m L-1,相对标准偏差2.94%和3.53%(n=7),由此得出,Fe3O4/Cys磁性材料可以作为一种高效富集Pb(II)和Cd(II)的磁性材料。3、建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验参数。在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,多壁碳纳米管的吸附容量为5.5 mg g-1,富集因子为30,检出限(3σ)为0.0071 ng m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(n=7)。方法成功应用于天然水中痕量Hg(II)的测定,结果令人满意。
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